導讀

色譜數據工作站的“斜率測試”功能一般用來確定合適的色譜積分斜率設定值，并可以作為 色譜系統穩定性的判定依據。

解答

我們已經知道，“斜率”是用來判定色譜峰積分起點和終點以及去除不必要的噪聲積分。斜 率值必須設定合適值，那么在方法開發時，初始定數據處理的斜率應該按照什么原則呢？我們知道斜率值不能太低，應當避免將基線噪聲的擾動積分成色譜峰。那么就首先需要考 察基線噪聲的狀態，同一臺色譜儀，使用不同色譜柱、不同檢測器、不同操作條件都會使得基 線噪聲的幅度不同。常見的 FID 檢測器、TCD 檢測器分析獲得的基線往往基線噪聲較低，那么就應當使用較 小的斜率；而 FPD 檢測器、NPD 檢測器一般基線噪聲會略大，那么就應當使用較大的斜率。分析方法中柱溫較高、色譜柱固定相耐溫較低、固定相含量較高、系統存在一定程度的污 染，都有可能造成基線噪聲偏大，那么合適的斜率設定值就應當較大。此外，外部氣源、電源環境等情況都會影響基線噪聲。這些復雜的情況下，如何確定設定斜率值呢？某些儀器廠商色譜數據工作站中的“斜率測 試”就是一個比較方便的工具。

斜率測試的意義：在色譜儀穩定工作，色譜基線平穩時，點擊“斜率測試”按鈕，工作站自動測量一段時間基 線的波動情況，計算出基線的推薦斜率最小值。實驗中我們一般不直接使用這個數值，需要把這個數值略微增加之后，設定到工作站積分參數中，使用這個斜率值，可以保證基線的波動不會作為色譜峰來積分。或者說，斜率測試得到的斜率值是可以使用的最小斜率。注意在執行“斜率測試”的期間，一定確保基線不能存在漂移或者出峰，否則工作就會計算 出很大的推薦設定斜率值。“斜率測試”還有另外的作用，我們可以根據斜率測試的值作為判定色譜系統是否穩定的標 志——如果斜率測試值越小，表明系統越穩定。