摘 要： 污染源環(huán)境參數(shù)包含溫度、壓力、流量、濕度等，其檢測儀是固定污染源在線監(jiān)測的重要組成部分。針對環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準需求，厘清了現(xiàn)場校準計量特性要求，提出了各參數(shù)計量標準技術(shù)參數(shù)，研制了現(xiàn)場校準裝置，其重量為25 kg，出氣最高壓力為0.15 MPa，最大流量為15 L/min，最高溫度為100℃，最高相對濕度為95%。利用經(jīng)實驗室校準的現(xiàn)場校準裝置，開展了現(xiàn)場校準實驗，實現(xiàn)了對溫度、壓力、流速、濕度等環(huán)境參數(shù)現(xiàn)場校準，測量不確定度優(yōu)于相關(guān)環(huán)境標準和校準規(guī)范要求，驗證了環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準的可行性和溯源性。

關(guān)鍵詞： 污染源； 環(huán)境參數(shù)； 現(xiàn)場校準； 溫度； 濕度； 流量

環(huán)境參數(shù)檢測儀是固定污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CEMS）的重要組成部分，主要檢測溫度、壓力、流量或流量、濕度等參數(shù)［1-8］，其測量數(shù)據(jù)的準確性影響污染排放數(shù)據(jù)［9-12］。溫度和壓力影響氣體體積和傳感器讀數(shù)，因此需要儀器輸出特定溫度和壓力狀態(tài)下的測量結(jié)果，以確保量值準確。RUTCZYK等［13］分析了溫度對測量結(jié)果的影響，提供了一種計算方法解決氣體溫度測量的挑戰(zhàn)及其對排放監(jiān)測準確性的影響。GAYNULLIN等［14］指出，使用非分光紅外氣體傳感器測量大氣氣體濃度需要補償環(huán)境壓力變化才能獲得可靠的結(jié)果。JOHNSON 等［15］分析了流量對CEMS測量結(jié)果的重要性，并開發(fā)了1/10比例模型煙囪模擬器量化各種煙囪流量測量技術(shù)的不確定性。HOLUBÈÍK等［16］使用計算流體動力學(xué)軟件研究流場形狀、傳感器布置方向等，證明了流量均勻性影響氣體濃度測量結(jié)果。熊華競等［17］指出，水分在氣相色譜法、紅外法或紫外法分析時均會產(chǎn)生干擾信號，濕度可能影響最終檢測結(jié)果的準確性。PENG等［18］研究發(fā)現(xiàn)，未除濕的PM0.2、PM1、PM2.5和PM10顆粒采樣結(jié)果比同時使用稀釋器和Nafion干燥管采樣結(jié)果分別高出2 500%、1 500%、1 000%和1 400%。

歐盟EN 15267-3：2023標準規(guī)定了溫度、濕度和流量參數(shù)；歐盟EN 14181：2015標準規(guī)定了濕度校準；美國聯(lián)邦法規(guī)40 CFR法案第60部分附錄B和附錄F中均規(guī)定了流量參數(shù)；國際標準化組織ISO 11338：2003、ISO 13199：2012、ISO 15713：2006和 ISO 17179：2016等，均規(guī)定了溫度、濕度和流量參數(shù)，但并未完整規(guī)定環(huán)境參數(shù)的校準方法。環(huán)境參數(shù)是影響CEMS測量結(jié)果的關(guān)鍵因素，目前國際上對環(huán)境參數(shù)檢測儀的校準規(guī)定參差不齊，且未發(fā)現(xiàn)開展環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準的相關(guān)文獻和報道。

HJ 75—2017 《固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》和HJ 76—2017 《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法》均規(guī)定了連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)（CMS）環(huán)境參數(shù)量程、測量準確度等技術(shù)指標，要求手動校準的儀器必須在3個月內(nèi)校正儀器零點和量程。山東省DB37/T 4011—2020 《固定污染源煙氣在線監(jiān)測系統(tǒng)運行維護技術(shù)規(guī)范》要求無自動校準功能的流量CMS 每30 d至少校準1次零點，濕度CMS每7 d至少校準1次儀器零點。標準規(guī)定的校準頻次高，送檢工作量大，且環(huán)境參數(shù)檢測儀長約1~2 m，不便于包裝和運輸，使用單位和監(jiān)管部門迫切希望計量技術(shù)機構(gòu)能夠提供現(xiàn)場校準服務(wù)。

JJF 1585—2016 《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)校準規(guī)范》規(guī)定了流量、溫度和差壓參數(shù)校準方法，但未規(guī)定濕度和靜壓校準方法。JJF（京）90—2022 《污染源環(huán)境參數(shù)一體化檢測儀校準規(guī)范》規(guī)定了溫度、壓力、流量、濕度等參數(shù)校準，但該規(guī)范適用于實驗室校準，對現(xiàn)場校準缺乏針對性，亦未發(fā)現(xiàn)開展現(xiàn)場校準相關(guān)文獻和報道。

鑒于環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準具有迫切性和實用性，筆者針對環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準工作狀況，厘清計量特性要求，研制現(xiàn)場校準裝置，開展現(xiàn)場校準試驗，驗證現(xiàn)場校準的可行性、便捷性和溯源性，以供相關(guān)部門制修訂標準、完善校準規(guī)范及提升校準能力參考。

1、 現(xiàn)場校準計量特性要求

標準JJF 1585—2016、HJ 75—2017和HJ 76—2017均未規(guī)定壓力測量精密度或準確度。參照JJF 2095—2024《壓力數(shù)據(jù)采集儀校準規(guī)范》的要求，確定壓力標準的準確度等級不低于0.05級。通過梳理JJF 1585—2016、HJ 75—2017和HJ 76—2017標準，提出環(huán)境參數(shù)現(xiàn)場校準計量特性要求見表1。

表1   環(huán)境參數(shù)現(xiàn)場校準計量特性要求

Tab. 1   Requirements for on-site calibration of peripheral determinands

注：-表示無要求。

2、 現(xiàn)場校準裝置研制

現(xiàn)場校準工作要求標準裝置體積小重量輕。現(xiàn)有的便攜式溫濕度計量標準裝置［19-20］，其濕度上限可達95% RH，但溫度一般不超過60 ℃，無法滿足環(huán)境參數(shù)檢測儀校準需求。JJF（京）90—2022規(guī)定采用恒溫恒濕箱，但其體積大，不能攜帶到現(xiàn)場校準。根據(jù)表1對計量特性的要求，根據(jù)現(xiàn)場校準實際和技術(shù)現(xiàn)狀，確定現(xiàn)場校準裝置的主要技術(shù)指標見表2。

表2   現(xiàn)場校準裝置主要技術(shù)指標

Tab. 2   Main specification for on-site calibration device

空壓機輸出的壓縮空氣分為三路，一路將儲水罐的水壓入液體流量控制單元，經(jīng)流量控制后進入汽化室變?yōu)闅鈶B(tài)水；一路經(jīng)氣體質(zhì)量流量控制器1進入汽化室，將氣態(tài)水載帶進入混合池；一路經(jīng)氣體質(zhì)量流量控制器2進入混合池。

氣體經(jīng)混合池后進入校準池，校準池上安裝有經(jīng)溯源的標準傳感器，可將溫度、壓力、流量、濕度等參數(shù)溯源至國家基標準，校準池下游布置有壓力控制單元；被檢傳感器安裝在校準池上，以完成各參數(shù)測量。校準裝置的液體流量控制單元、氣體質(zhì)量流量控制器、汽化室、壓力控制單元、標準傳感器等與主控制器通過信號線連接，由主控制器根據(jù)設(shè)定值調(diào)節(jié)各控制參數(shù)。現(xiàn)場校準裝置工作原理見圖1。研制的現(xiàn)場校準裝置型號為EU+，外形見圖2。

圖1   現(xiàn)場校準裝置原理圖

Fig. 1   Schematic diagram of on-site calibration device

圖2   現(xiàn)場校準裝置外觀圖

Fig. 2   Appearance of on-site calibration device

裝置人機交互界面采用7”彩色觸摸屏，其外形尺寸為460 mm×178 mm×500 mm，主機重量為25 kg，產(chǎn)生的氣體溫度、壓力、流量、濕度4項指標參數(shù)均滿足表2要求。配套空壓機輸出氣體最大壓力為0.4 MPa，輸出最大流量為15 L/min，重量為10 kg。校準裝置主機和空壓機均可采用220 V市電或24 V直流車載電源供電。采用即有溫度、壓力、流量和濕度標準，在實驗室內(nèi)校準現(xiàn)場校準裝置內(nèi)置的各標準傳感器，結(jié)果見表3。

表3   現(xiàn)場校準裝置參數(shù)校準結(jié)果

Tab. 3   Calibration result for on-site calibration device

注：1）表示該數(shù)值的單位為%。

3、 現(xiàn)場校準實驗

采用研制的校準裝置EU+對煙臺某化工企業(yè)污染源CEMS進行環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準，各參數(shù)每個點測量6次，取其算術(shù)平均值為測量值，6個值與測量值的標準偏差值為重復(fù)性指標，測量結(jié)果見表4。

表4   現(xiàn)場校準實驗數(shù)據(jù)

Tab. 4   On-site calibration data

注：1）表示該數(shù)值的單位為%。

由表4可知，其示值誤差和測量不確定度均滿足表1要求，測量不確定度優(yōu)于JJF 1585—2016、HJ 75—2017和HJ 76—2017要求。

4、 結(jié)語

針對環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準需求的實用性和迫切性，根據(jù)JJF 1585—2016、HJ 75—2017和HJ 76—2017標準，厘清了環(huán)境參數(shù)檢測儀參數(shù)要求，提出了現(xiàn)場校準裝置技術(shù)指標。針對現(xiàn)場校準需求，所研制的現(xiàn)場校準裝置外形尺寸為460 mm×178 mm×500 mm，重量為25 kg，便于攜帶；裝置實現(xiàn)了高達95 ℃和95% RH的“雙九五”指標，突破了現(xiàn)有便攜式溫濕度標準裝置局限；裝置壓力最高為0.15 MPa、流量最大為15 L/min，測量范圍基本滿足環(huán)境參數(shù)檢測儀要求；該裝置實現(xiàn)了溫度、壓力、流量、濕度4項參數(shù)校準功能，實用性較強。裝置溯源鏈完整，當k=2時，其溫度擴展不確定度為0.50 ℃，壓力擴展不確定度為0.30 kPa，流量擴展不確定度為2.00%，濕度高于5.0%時擴展不確定度為1.00%，濕度低于5.0%時擴展不確定度為0.30%。通過現(xiàn)場校準，驗證了環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準的可行性。

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引用本文： 郝維濤，孫麗英，陳國倉，等 . 污染源環(huán)境參數(shù)檢測儀現(xiàn)場校準［J］. 化學(xué)分析計量，2024，33（8）：107. (HAO Weitao, SUN Liying, CHEN Guocang, et al. On site calibration of pollution source environmental parameter detector[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(8): 107.)