先來兩句嘮叨

*重結晶條件篩選（第一次做，非重現）過程，一定要注意實驗現象，溶解過程、降溫過程，一定要全程跟蹤、記錄實驗現象。

*第一次實驗，升溫要梯度（給點保溫時間，實驗室升溫快，容易錯過溶解度信息），看看大約多少度溶解，降溫要梯度，看看多少度析出或者爆析。

經驗分享

*兩個重結晶實驗

*選擇了兩種不同種類溶劑，分別是A和B（兩種沸點接近）。

實驗A的過程和現象

*先加樣品，再加溶劑A，開啟攪拌，設置外溫

*隨著內溫的梯度升溫，體系攪拌一直很松散，而且越來越稀，關停攪拌，未溶解樣品會沉降。

*當低于沸點5度時（小編一般不喜歡做到回流溫度），停止升溫，此時體系固體大部分溶解，保溫10min，混濁狀態沒有改變，補加溶劑A，直到完全溶劑

*溶解后溶液顏色不是很深。

*5度區間梯度降溫（外油浴設置溫度），體系逐漸渾濁，固體增多，整個結晶過程平緩。

*過濾和干燥，干重和濕重相差不大。

實驗B的過程和現象

*先加樣品，再加溶劑B，開啟攪拌，設置外溫

*隨著內溫的梯度升高，體系攪拌越來越稠，有點打漿變稠的感覺，加快攪拌樣品濺的到處都是，低于沸點5度時，停止升溫，此時體系固體大部分沒有溶解，補加溶劑B，很快溶解。

*溶解后溶液顏色很深。

*5度區間梯度降溫（外油浴設置溫度），有爆析現象，磁力攪拌失效，用溫度計攪動一下，攪拌可以，再升溫到固體接近完全溶解，再2度區間設置外浴，眼睛盯著，雖沒有完全暴析，析出也很快。

*過濾和干燥，干重和濕重相差有點大。

實驗A和實驗B的結晶結果

*樣品狀態如下（左邊實驗B，右邊實驗A）

*除雜效果，溶劑A不如實驗B

實驗小結（不一定符合理論，只是實驗小結）

*關于溶液顏色問題，小編也是第一次特別關注，不同溶劑溶解后顏色會有區別。從顏色角度提前預判結晶效果也許是偶然，也許是規律。

*升溫溶解過程是溶解度定性過程，也是有利于預判結晶的。對于樣品突然溶解的體系，降溫過程很可能有爆析，注意觀察，一旦爆析，回溫加晶種。

*溶劑不同，結晶過程不同（過飽和度問題），除雜效果和結晶過程有關（包裹因素；相同溶劑的除雜效果和結晶過程好壞直接相關），但是除雜效果和溶劑種類關系更大（溶解度因素）。