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原子吸收(AAS)常見故障及其解決方法?

嘉峪檢測網(wǎng)        2024-07-22 08:30

原子吸收光譜儀是分析化學領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題。

 

 

1.儀器不能正常聯(lián)機:

 

原因:

 

可能是接觸不良,如電腦與AAS儀數(shù)據(jù)線松動或因外力所致斷路等;電腦自身也可能存在問題。

 

處理方法:固定松動部分或更換新的數(shù)據(jù)線;嘗試重裝電腦系統(tǒng)。

 

2.元素燈未能及時點亮:

 

原因:

 

可能是所選擇的元素燈與原子吸收光譜儀型號不匹配,或者未接通電流,燈座接觸不良,或燈已損壞。

 

處理方法:

 

檢查燈與儀器型號是否匹配,確保接通電流,檢查燈座接觸情況,如有問題及時更換新燈。

 

3.燃燒縫偏離光軸導致靈敏度下降:

 

原因:

 

清洗和調(diào)整燃燒器過程中可能導致燃燒縫偏離光軸,使原子蒸汽不能完全照射到陰極燈,影響檢測靈敏度。

 

處理方法:

 

使用標準方法重新清洗和調(diào)整燃燒器,確保燃燒縫與光軸對齊。

 

4.燃燒縫生銹導致被檢測樣品不能被全部原子化:

 

原因: 

 

火焰燃燒過程中,燃燒縫可能被堵塞或生銹,導致樣品不能完全原子化,降低檢測靈敏度。

 

處理方法:

 

在檢測前使用稀酸清洗燃燒縫,去除銹跡和堵塞物。

 

5.燃燒器底座不光潔,阻礙樣品氣化:

 

原因:

 

燃燒器底座及管壁長期受高溫和腐蝕影響,可能變得不光潔,阻礙樣品氣化,降低靈敏度。

 

處理方法:

 

使用燃燒縫清潔方法清潔和打磨燃燒器底座及其管壁,使其恢復光潔。

 

6.其他問題:

 

如初始化中波長電機出現(xiàn)"X"、尋峰時能量過低或超上限、點擊“點火”后無高壓放電打火等,可能是由于光源、光路、通信系統(tǒng)等部件出現(xiàn)故障或不當操作。

 

處理方法:

 

根據(jù)具體故障提示,檢查相關(guān)部件的連接和狀態(tài),重新調(diào)整或更換故障部件。

 

7.光斑未對準光孔:

 

原因:

 

可能是由于元素燈位置不正確或光路調(diào)整不當導致光斑未能準確對準光孔。

 

處理方法:

 

使用軟件設(shè)置頁面進行光斑位置調(diào)整,確保光斑準確對準光孔中心。

 

8.起始波長移位:

 

原因:

 

儀器可能受到振動或外部干擾,導致起始波長發(fā)生移位。

 

處理方法:

 

與儀器廠家聯(lián)系,按照指導進行波長校準或修改。

 

9.元素燈電源正負極接反:

 

原因:

 

在連接元素燈電源時,可能誤將正負極接反,導致燈光模糊或無光斑。

 

處理方法:

 

斷開電源,取下燈座電源線,將正負極交換位置后重新連接。

 

10.燈能量太低或沒有能量:

 

原因:

 

可能是由于無極放電燈編碼接頭到插座連接不正確,燈預(yù)熱時間不足,或電流、波長和狹縫設(shè)置不當。

 

處理方法:

 

確保燈編碼接頭正確連接,燈預(yù)熱時間達到30分鐘以上,同時根據(jù)儀器推薦設(shè)置正確的電流、波長和狹縫。

 

11.波長掃描無能量:

 

原因:

 

可能是由于元素空心陰極燈選擇錯誤,光斑未對準光孔,起始波長移位,元素燈電源正負極接反,或者負高壓太低。

 

處理方法:

 

安裝正確的元素空心陰極燈,并在操作軟件相應(yīng)位置設(shè)置該元素符號;調(diào)整光斑位置使其對準光孔中心;與廠家聯(lián)系進行波長校準;檢查并交換元素燈電源正負極;調(diào)整負高壓以增強光強度。

 

12.測試基線不穩(wěn)定、噪聲大:

 

原因:

 

可能是儀器能量低、倍增管負壓高、波長不準確或元素燈發(fā)射不穩(wěn)定。

 

處理方法:

 

檢查并調(diào)整燈電流、尋峰狀態(tài),更換已知燈以排除問題。

 

13.分析結(jié)果偏高或偏低:

 

原因:

 

可能是溶液固體未溶解、背景吸收假象、空白未校正、標液變質(zhì),或者試樣揮發(fā)不完全、標液配制不當、試樣濃度太高、試樣被污染。

 

處理方法:

 

調(diào)整火焰溫度、在共振線附近重測、使用空白校正、重配標液,或調(diào)整撞擊球和噴嘴相對位置、降低試樣濃度、消除污染。

 

14.燈能量波動:

 

原因:

 

可能是由于流量設(shè)置不當,導致燈能量不穩(wěn)定。

 

處理方法:

 

讓燈預(yù)熱在30分鐘以上,并使用調(diào)節(jié)燈窗口設(shè)置正確的電流。如果流量太高,需要逐步減少電流。

 

15.燈電流設(shè)置不當:

 

原因:

 

電流設(shè)置過低可能會導致光源輻射強度降低,影響發(fā)射強度的穩(wěn)定性;而電流過大可能會增強自吸現(xiàn)象,降低測量靈敏度和縮短燈壽命。

 

處理方法:

 

在放電穩(wěn)定、光強輸出合適的前提下,應(yīng)盡可能選擇低的工作電流。同時,在不超出每只空心陰極燈最大工作電流的基礎(chǔ)上,選擇最適宜的工作電流。對于其他情況,可以通過實驗來確定最佳工作電流。

 

請注意:

 

以上列出的問題和處理方法僅供參考。在實際操作中,如果原子吸收光譜儀出現(xiàn)故障,建議首先參考儀器使用手冊或聯(lián)系專業(yè)人員進行故障診斷和維修。正確的操作和維護對于保證儀器性能和測試結(jié)果的準確性至關(guān)重要。

 

實驗室安全操作知識

 

實驗的安全操作規(guī)程:

 

實驗室安全是指在生產(chǎn)實驗活動過程中,能將人員傷亡或財產(chǎn)損失控制在可接受水平之下的狀態(tài)。沒有傷害、沒有事故發(fā)生、沒有損失、沒有威脅。許多有機溶劑如果處理不當會引起火災(zāi)甚至爆炸。溶劑和空氣的混合物一旦燃燒便迅速蔓延,火力之大可以在瞬間點燃易燃物體,在氧氣充足(如氧氣鋼瓶漏氣引起)的地方著火,火力更猛,可使一些不易燃物質(zhì)燃燒。當易燃有機溶劑蒸氣與空氣混合并達到一定的濃度范圍時,甚至會發(fā)生爆炸。

 

1.火災(zāi)事故的原因:

 

忘記關(guān)電源, 致使設(shè)備或用電器具通電時間過長,溫度過高引起著火;操作不慎或使用不當,使火源接觸易燃物質(zhì),引起著火;供電線路老化,超負荷運行, 導致線路發(fā)熱, 引起著火;亂扔煙頭, 接觸易燃物質(zhì), 引起著火等。這類事故的發(fā)生具有普遍性,任何實驗室都可能發(fā)生。

 

2.爆炸事故的原因:

 

違反操作規(guī)程,引燃易燃物品,進而導致爆炸;設(shè)備老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。這類事故多發(fā)生在有易燃易爆物品和壓力容器的實驗室。

 

使用易燃有機溶劑注意以下事項: 

 

將易燃液體的容器置于較低的試劑架上。保持容器密閉,需要傾倒液體時,方可打開密閉容器的蓋子。應(yīng)在沒有火源并且通風良好(如通風櫥)地方使用易燃有機溶劑,但注意用量不要過大。儲存易燃溶劑時,應(yīng)該盡可能減少存儲量,以免引起危險。加熱易燃液體時,最好使用油浴或水浴,不得用明火加熱。使用易燃有機溶劑時應(yīng)特別注意使用溫度和實驗條件,化學氣體和空氣的混合物燃燒會引起爆炸(如3.25克丙酮氣體燃燒釋放的能量相當于10g炸藥),因此燃燒實驗需謹慎操作。使用過程中需警惕以下常見火源:明火(本生燈、焊槍、油燈、壁爐、點火苗、火柴)、火星(電源開關(guān)、磨擦)、熱源(電熱板、燈絲、電熱套、烘箱、散熱器、可移動加熱器、香煙)、靜電電荷。

 

1.生物安全事故的原因:

 

微生物實驗室管理上的疏漏和意外事故不僅可以導致實驗室工作人員的感染,也可造成環(huán)境污染和大面積人群感染;生物實驗室產(chǎn)生的廢物甚至比化學實驗室的更危險,生物廢棄物含有傳染性的病菌、病毒、化學污染物及放射性有害物質(zhì),對人類健康和環(huán)境污染都可能構(gòu)成極大的危害。

 

2.毒害事故的原因: 

 

違反操作規(guī)程,將食物帶進有毒物的實驗室, 造成誤食中毒;設(shè)備設(shè)施老化,存在故障或缺陷,造成有毒物質(zhì)泄漏或有毒氣體排放不出, 釀成中毒;管理不善, 造成有毒物質(zhì)散落流失,引起環(huán)境污染;廢水排放管路受阻或失修改道,造成有毒廢水未經(jīng)處理而流出,引起環(huán)境污染。這類事故多發(fā)生在具有化學藥品和劇毒物質(zhì)的化學化工實驗室和具有毒氣排放的實驗室。

 

3.設(shè)備損壞事故的原因: 

 

線路故障或雷擊造成突然停電,致使被加熱的介質(zhì)不能按要求恢復原來狀態(tài)造成設(shè)備損壞;高速運動的設(shè)備因不慎操作而發(fā)生碰撞或擠壓,導致設(shè)備受損。這類事故多發(fā)生在用電加熱的實驗室。

 

4.機電傷人事故的原因: 

 

操作不當或缺少防護,造成擠壓、甩脫和碰撞傷人;違反操作規(guī)程或因設(shè)備設(shè)施老化而存在故障和缺陷, 造成漏電觸電和電弧火花傷人;使用不當造成高溫氣體、液體對人的傷害。這類事故多發(fā)生在有高速旋轉(zhuǎn)或沖擊運動的機械實驗室, 或要帶電作業(yè)的電氣實驗室和一些有高溫產(chǎn)生的實驗室。

 

5.設(shè)備或技術(shù)被盜事故的原因: 

 

實驗室人員流動大, 設(shè)備和技術(shù)管理難度大, 實驗室人員安全意識薄弱, 讓犯罪分子有機可乘。這類事故是實驗室安全常發(fā)事件, 不僅造成了財產(chǎn)損失, 影響了實驗室的正常運轉(zhuǎn), 甚至有可能造成核心技術(shù)的外泄。

 

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來源:光譜分析之家

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