前言
可浸提物和可瀝濾物的結構鑒定是毒理學安全性風險評估的關鍵。說到結構鑒定，大家第一反應是核磁共振波譜（NMR）法。由于可浸提物的含量極低、化合物數量過多、器械較為昂貴等特點，從測試成本和周期的角度上來看，NMR法很難應對可浸提物的結構解析。這時候質譜或串聯質譜法就成為了結構鑒定的“主力軍”。
1、優勢
使用質譜法開展物質鑒定有其明顯的優勢——簡便、靈敏、快捷。
NO.1 簡便
結合色譜的分離特點，無須單獨分離提純化合物。
NO.2 靈敏
質譜的響應靈敏，可以應對含量極低（亞PPM水平），難以制備的化合物。
NO.3 快捷
化合物鑒定分析快速，有通用譜圖庫給予參考。
2、缺點
質譜法說了這么多優點，難道就沒有缺點？
那我們來看看質譜法的不足。
質譜提供的信息量比較有限，只能提供結構碎片信息和元素組成（低分辨質譜不容易判斷化學式和元素組成）。通過這些有限信息，推測出一個唯一的結構式是不容易的。
3、那質譜還能否用于結構鑒定？
答案是肯定的。只要我們對研究對象很清楚，對質譜裂解特點、規律很精通，那結構解析的工作還是有跡可循的。
下圖是基于化合物質譜的碎裂規律，開展的未知物結構解析。
其實，質譜結構解析在很多領域還是有較為豐富的應用。
4、如何才能增加鑒定結果的可靠性
我想，這應該是大家最感興趣的地方。
下面幾個信息可以輔助提高鑒定結果的確信度。
1、化合物的色譜行為，如保留時間/保留指數
質譜是醫療器械可浸提物結構解析的常用方法。盡管它是一種非常有效的鑒定工具，但在分析復雜的混合物時，該技術也顯得捉襟見肘。因此，在質譜的前端鏈接液相或氣相色譜儀，先對混合物進行分離，讓其成為一個獨立的化合物，方便后期結構解析。
化合物的色譜行為也是物質鑒定的一個重要的依據。每個結構在一個固定的色譜系統里面的保留時間是相對固定的。當未知物的質譜圖匹配時，再加上保留時間上的匹配，這個未知物的鑒定可信度就可以提升。
那很多時候，大家會問，很難獲取化合物的保留時間，那我們應該怎么辦？
在氣相色譜分析里，有個非常重要的概念，叫做“保留指數”。保留指數（RI）又稱科瓦茨（kovats）指數，它表示物質在固定液上的保留行為，是使用很廣泛并被國際上公認的定性分析法，為色譜定性分析的一個重要參數。保留指數的優勢：化合物的保留指數理論上只和化合物本身的性質和色譜柱固定相有關，和色譜條件以及色譜柱長度內徑都沒有關系。這一特點增強了質譜結構鑒定的說服力，我們可以通過與文獻中的保留指數進行對比，來評估結構鑒定的可靠性。
我們來一起看下保留指數的公式，如下：
RIx= 100n + 100(tx-tn) / (tn+1 − tn)
其中，tn，tn+1是在未知物X前后的正構烷烴的保留時間；tx是在未知物X的保留時間。通過上述公式，我們可以計算出色譜圖中每一個物質的保留指數，我們通過查找文獻，可以通過文獻中化合物的保留指數信息對鑒定的結果進一步的確認。如果保留指數接近，說明化合物結構確信度高，反之，化合物的確信度底。
2、串聯質譜技術
MS/MS二級質譜圖可以對已鑒定的結構進行進一步確認，提高結構的置信度。常用的MS/MS分析方法是子離子掃描，通過對前體離子的轟擊裂解進而探究其母體結構的特點。
下圖為異氰酸酯類物質的裂解過程，通過MS/MS進一步確認結構。
3、來自于正交技術的信息
通常來說，多數化合物可以通過多種分析技術進行檢測，因此通過每種技術得到的獨立證據之間可以相互支持，相互確認。基于這種正交的信息支持方式可以提升化合物鑒定的級別。
例如，以化合物在GC/MS和LC/MS中同時被檢測為例，這也是正交技術很常見的例子。
除此之外，UV，FT-IR等方法也可以用作化合物鑒定的正交技術。
4、其他相關信息
樣品的背景信息也是質譜解析中很重要的鑒定依據。通常來說，大多數情況可浸出物是和材料之間存在一定的關聯度。通過鑒定結果和這些材料信息進行匹配，進而能增加其結構的確定性。
比如，聚烯烴材料通常含有抗氧劑 Irganox 1076、Irgafox 168等。這些物質及其降解產物在有機溶劑的浸提過程中很可能會被浸提出來，并被GC/MS和LC/MS分析檢測到。如果質譜解析人員明確知曉這些材料相關信息并加以利用，這無疑會大大提高鑒定結果的置信度。
案例分享：
某一器械的浸提液中檢測到壬基苯酚類的物質。
通過對材料信息的調研，獲取到某材料中添加劑的物質列表。
我們能看到其材料中含有壬基苯酚。上述的信息，給鑒定結果做了信息補充。這對壬基苯酚類物質的鑒定過程增加了說服力，同時也提高了鑒定的確信等級。
