一、樣品的了解和溶劑的選擇
1.對于樣品成分不知的樣品，首先我們要做的就是了解樣品的各項物理性質，比如說結構式，沸點，溶解度等等，為后面的儀器條件做準備；
2.對于樣品成分已知的樣品，我們一是要選擇合適的溶劑（盡量選擇低沸點的溶劑），如果直接進樣，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶劑，防止損壞色譜柱；二是要配制適合樣品的濃度，濃度過高，會導致色譜柱或襯管會過載，濃度過低，會導致分離效果不理想，重現性低。
二、儀器的配置（包括進樣參數和升溫程序）
1.色譜柱的選擇，說白了就是固定液的選擇，根據樣品的極性程度不同而選擇不同的色譜柱，在此應遵循“相似相溶”的基本原則；對于非極性的樣品，應考慮非極性的色譜柱，如OV-1，樣品與固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，則色散力越強，各組分基本按沸點的大小順序流出，沸點低的物質先流出色譜柱；如果樣品中含有非極性和極性成分的混合物，一般選用中等極性或弱極性的色譜柱，如HP-5,DB-624系列的色譜柱，此時樣品與固定液的作用基本還是色散力，當然還要看極性成分的量，沸點低的成分先流出，同沸點的物質極性大的先流出色譜柱；如果樣品是極性物質，應選擇極性色譜柱，如HP-1，樣品與固定液的作用主要是靜電力，色散力和誘導力處于次要地位，各組分按極性大小的順序流出色譜柱，極性小的先流出，極性大的后流出，如果樣品為非極性和極性成分的混合物，則非極性先流出，固定液的極性越強，非極性成分流出越快，極性物質保留時間越長。
2.載氣的選擇，應盡量選擇不與樣品發生反應的惰性氣體，如N2，He，H2等，沒有特殊規定，一般選用N2，比較便宜。
3.操作條件
（1）進樣口溫度：根據樣品中最高物質的沸點來確定，原則上是保證所有的樣品都能夠汽化，但選擇的樣品檢測樣品不會因為高溫遭到破壞；一般選擇150-250℃；
（2）進樣量：對于毛細管柱而言，進樣量盡量不要大于2ul，過大可能導致柱子過載和溶劑效應，對于填充柱而言，進樣量則可以稍微的增大；
（3）分流比：一般沒有明確的規定，根據響應值和樣品的濃度來決定，濃度大，響應值高，就把分流比設大點；
（4）檢測器溫度：檢測器溫度并不是指氫火焰的溫度，而是檢測器自身所上升的溫度，檢測器溫度設置應以保證樣品不在檢測器上冷凝，而且要滿足儀器的靈敏度，一般設置檢測器的溫度比最終柱溫高30-50℃；
（5）柱溫：對于組成成分比較簡單的樣品，一般采用恒溫檢測就可以分析了，對于組成成分比較復雜的樣品，就要采取程序升溫，合適的程序升溫方法，可以提高分離效果，色譜柱的初始溫度應接近最低沸點的樣品的溫度，最終溫度應大于樣品中最高沸點的樣品的溫度，但必須低于色譜柱所能承受的最高溫度，程序升溫的速率可以根據分離情況進行調節，在程序升溫的過程中，只要儀器本身的條件允許，可以一階二階甚至三階升溫程序，一切的目的只是為了能更好的分離；
（6）流速：一般設置為20-30cm/s，流速也可以決定分離效果，不過不是很明顯，流速變小，分離度增加，但流速過于太小，峰型會有所改變，如拖尾；輔氣，氫氣的流速為30，空氣為300，尾吹為25。
三、檢測條件的優化
如果樣品的檢測效果不理想，可以從三個方面來考慮改變檢測條件：
1.調節程序升溫，如改變初始溫度，調節升溫流速都可以改變分離效果；
2.調節流速，速率調小，分離度增加；
3.在改變以上兩個條件仍然不能改變分離度的情況下，就要更換色譜柱了，選用合適的色譜柱。
無論怎么優化，目的就是為了能更好的分離。
氣相色譜方法的開發，說起來就上面幾點，但實際實驗起來，肯定會遇到很多的問題，為確保試驗能順利的進行，在試驗中應注意以下幾點：
1.手動進樣的速度要快，過慢會導致峰分叉；
2.進樣時應排除進樣針內的氣泡，確保進樣重現性；
3.選用合適的進樣器，如10ul的進樣針進樣不得少于1ul ；
4.減少進樣歧視：在進樣針插入進樣口以后，針尖內易揮發的樣品首先揮發，進樣前和進樣后的針尖組成不一致，導致進樣歧視；兩種解決方法：1）使用熱進樣針，2）溶劑沖洗；
5.色譜柱安裝過程中，應注意進樣口端和檢測器端插入的長度不同，不同的儀器，插入的長度也不同；
6.色譜柱使用前，最好先老化再使用。
