附件1

環(huán)氧乙烷殘留量檢驗方法（氣相色譜法）

采用氣相色譜法檢測環(huán)氧乙烷殘留量，制備供試液時有兩種基本的樣品浸提方法：模擬使用浸提法和極限浸提法。

模擬使用浸提法是采用使浸提盡量模擬產(chǎn)品使用的方法。這一模擬過程使測量的環(huán)氧乙烷殘留量相當(dāng)于患者使用該器械的實際環(huán)氧乙烷攝入量。極限浸提法是指再次浸提測得的環(huán)氧乙烷的量小于首次浸提測得值的10%，或浸提到測得的累積殘留量無明顯增加。

供試液制備時宜在取樣后制備浸提液，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。

引用GB/T14233.1-2008中環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法測定方法時，若未規(guī)定浸提方法，則均按照極限浸提方法進行。

1.供試液制備

1.1極限浸提法

取產(chǎn)品上與人體接觸的環(huán)氧乙烷相對殘留含量最高的部件兩份，平行做兩個試驗組進行試驗。將樣品截為5mm長碎塊（或10mm²片狀物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水。密封，60℃±1℃溫度下平衡40min。

1.2模擬使用浸提法

采用模擬使用浸提法時，應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中根據(jù)產(chǎn)品的具體使用情況，規(guī)定在最嚴(yán)格的預(yù)期使用條件下的浸提方法和采集方法。并盡量采用以下條件:

a)浸提介質(zhì):用水作為浸提介質(zhì);

b)浸提溫度:整個或部分與人體接觸的器械在37℃（人體溫度）浸提，不直接與人體接觸的器械在25℃（室溫）浸提。

c)浸提時間:當(dāng)確定浸提時間時，應(yīng)考慮在推薦或預(yù)期使用最為嚴(yán)格的時間條件下進行。但不短于1h。

d)浸提表面:器械與藥液或血液接觸的表面。

2.環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制

取外部干燥的50mL容量瓶，加入約30mL水，加瓶塞，精確稱重。用注射器注入約0.6mL有證環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度制成約含環(huán)氧乙烷10mg/mL的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。也可采用市售有證環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用水逐級稀釋制備系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

用貯備液配制1μg/mL~10μg/mL六個系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。精確量取5mL，置20mL萃取容器中，密封，恒溫（60℃±1℃）中平衡40min。

用進樣器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣迅速取上部氣體，注入進樣室，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線（X：EO濃度，μg/mL；Y：峰高或面積）。

4.試驗樣品的測量

用進樣器從平衡后的試樣萃取容器中迅速取上部氣體，注入進樣室，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.結(jié)果計算

環(huán)氧乙烷殘留量用相對含量表示，計算公式為：CEO=5c/m，兩個試驗組檢測結(jié)果均合格或不合格，以兩次結(jié)果平均值作為最終檢測結(jié)果。若兩個試驗組檢測結(jié)果為一個合格，另一個不合格，需重新進行檢測。

CEO—樣品中環(huán)氧乙烷殘留量，μg/g；

5—樣品溶液體積，mL；

c—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的供試液相對的濃度，μg/mL；

m—稱樣質(zhì)量，g。

注：全文實驗用水應(yīng)符合GB/T6682-2008中二級水的要求。

注：附件1引用GB/T14233.1-2008中環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法測定方法供檢查組參考，現(xiàn)場檢查時應(yīng)結(jié)合申請人實際檢測方法進行核查。