SPE回收率低的問題 ·

問題

我所做的 SPE 回收率只有 30% 左右，想請教一些前處理效果明顯的樣品前處理方法。

解答

要想分析固相萃取率回收率低的原因，就應(yīng)該首先分析目標化合物的去向問題及未回收的那部分目標化合物在哪個環(huán)節(jié)流失了。只有回答了這兩個問題，才能真正找到解決固相萃取率低。通常而言，非回收的目標化合物在固相萃取時的去向無非有以下幾個方向：

1）部分目標化合物在樣液過柱時未能保留在固相萃取柱上，與樣液基 質(zhì)一起流出萃取柱。造成這一現(xiàn)象的原因有：

a ）固體萃取柱活化不充分或者失敗，導(dǎo)致目標化合物與固相萃取吸附劑不能充分結(jié)合；

b ）樣液體系參數(shù)不利于目標化合物在萃取柱中保留，包括樣液中溶劑的洗脫強度、PH 值、離子強度。 

c ）質(zhì)量超載，柱容量不夠。在實際使用中，質(zhì)量超載往往是樣品基質(zhì)中非目標化合物的保留引起的。

d ）萃取填料不適合目標化合物的保留。

e ）樣液過柱的速度過快，導(dǎo)致部分目標化合物來不及與吸附劑結(jié)合就流過固相萃取柱。

2）部分目標化合物在洗滌時被洗脫。

原因：相對于目標化合物而言，洗脫溶劑溶劑洗脫強度太弱。

措施：要選擇對目標化合物洗脫強度弱的溶劑作為洗脫液。

3）目標化合物在用洗脫溶劑洗脫固相萃取柱后仍然保留在萃取柱上，未能被洗脫下來。原因：

a ）目標化合物與固相萃取吸附劑結(jié)合力太強

b）相對于目標化合物而言，洗脫溶劑溶劑洗脫強度太弱。

措施：要選擇對目標化合物洗脫強度強的溶劑作為洗脫液或更換不同類型的固相萃取柱。