食品與食用農產品危害殘留物質分析具有基體復雜，目標化合物檢測限量嚴格，危害殘留物質濃度極低，以及各目標化合物性質差異大等特點。評價前處理方法是否合理，需考慮操作是否簡便、省時，被測組分的回收率是否高，成本是否低廉，以及對人體和環境的影響等因素。

樣品前處理的原則包括：

根據樣品的性狀、檢驗要求和分析儀器性能等，確定是否需要預處理以及采用何種方法。

盡量減少預處理步驟，以加快分析速度，降低預處理過程中帶來的不利影響，如污染引入、待測物損失等風險。

采用分解法處理樣品時，必須確保分解完全，避免造成被測組分的損失，同時保證待測組分的回收率足夠高。

在前處理過程中，要確保樣品不被污染，防止引入待測組分和干擾測定的物質。

合理控制試劑的消耗，使方法盡量簡便易行，提高分析速度，同時減少對環境和人員的污染。

前處理溶液制備方法：

當樣品中被測組分為游離狀態時，可采用溶解法制備溶液。具體方法如下：

溶法：適用于水溶性成分，如無機鹽、水溶性色素等，用水作為溶劑使其溶解，形成均勻的溶液用于后續分析。

酸性水溶液浸出法：利用各種酸的水溶液作為溶劑，適合在酸性條件下溶解度增大且穩定的組分，通過酸性環境促進被測組分從樣品中溶出。

堿性水溶液浸出法：采用堿性水溶液作為溶劑，用于在堿性條件下溶解度增大且性質穩定的成分的提取，可使某些結合態的組分轉化為游離態以便溶解。

有機溶劑浸出法：適用于易溶于有機溶劑的待測成分，依據“相似相溶”原理，選擇合適的有機溶劑（如醚、石油醚、丙酮等）進行浸出，將被測組分從樣品基質中分離出來。

當樣品中被測組分為結合狀態時，需采用分解法制備溶液，常見的分解方法有干灰化法和濕消化法。

干灰化法的優點包括：基本不添加或添加很少量試劑，空白值較低；多數樣品經灼燒后灰分體積小，可處理較多量樣品，提高檢出率；有機物分解徹底；操作簡單，可同時進行其他實驗準備工作。但其處理時間較長，敞口灰化易導致揮發性元素損失，坩堝對被測組分有一定吸留作用。為提高回收率，應根據被測組分性質選擇適宜的灰化溫度，一般在500～550℃灰化2h或600℃灰化0.5h，同時可加入灰化固定劑，防止被測組分揮發損失和坩堝吸留。

濕消化法則具有有機物分解速度快、消化時間短；加熱溫度低，減少金屬揮發逸散損失，容器吸留少；被測物質以離子狀態保存在消化液中，便于分別測定微量元素等優點。然而，該方法在消化過程中會產生大量有害氣體，需在通風櫥內操作；易產生泡沫外溢，需操作人員照管；且試劑用量較大，空白值偏高。常用的消化方法包括單獨使用硫酸的消化法，以及硝酸-高氯酸消化法和硝酸-硫酸消化法等。在實際操作中，可采用敞口消化法、回流消化法、冷消化法和密封罐消化法等不同的消化操作技術，并注意使用高純試劑，防止暴沸，合理補加酸或氧化劑等操作要點。