使用離子色譜進行實驗過程中，由于樣品組成及其濃度復雜，樣品物理形態多變，對離子色譜儀的正常分析測定造成影響，并造成一些故障，影響實驗的進行，為了更好地、高效地完成實驗任務，本文介紹了一些離子在使用過程中的常見故障及解決方案。

離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。離子色譜法的定義是：利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。

離子色譜法在上世紀70年代逐步發展起來的一種微量離子分析技術，在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優點，獲得很多研究人員及技術人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應用于環境監測、石油化工、農藥、食品生產等行業。

由于樣品組成及其濃度復雜，樣品物理形態多變，對離子色譜儀的正常分析測定造成影響，并造成一些故障，影響實驗的進行，為了更好地、高效地完成實驗任務，本文介紹了一些離子在使用過程中的常見故障及解決方案。

1、電導檢測器常見故障有哪些？

電導檢測器常見故障是檢測池被污染。

故障原因：污染物主要來源于沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。

故障現象：基線噪聲變大,靈敏度降低。

處理方法：

（1）用3 mol/LHNO3溶液清洗電導池，再用去離子水清洗電導池至pH值達中性;

（2）用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導池，使電導值顯示為147μS。

2、系統壓力增高該咋辦？

壓力增高一般都是因儀器部件發生堵塞引起的，當發現系統壓力增高時應從流路的檢測器端開始，逐一排查，以找到引起壓力增高的具體單元。

（1）在線過濾器發生堵塞時，直接更換濾芯；

（2）色譜柱入口處濾膜堵塞時，應反接色譜柱用去離子水反復沖洗；

（3）單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min ~30min，以清除部件上粘附的有機物，再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min，最后用去離子水反復清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統中常出現堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護柱等；

（4）檢查管路中peek頭是否擰得過緊，否則也會導致壓力增高。

3、分析泵常見故障咋處理？

分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液

故障現象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差（出現亂峰）。

處理方法：為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力（通常小于35 kPa）。對于容易產生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

4、抑制器使用中的常見故障怎么排除？

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導升高。

（1）峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發生微膜脫水現象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

（2）背景電導值高在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象，此時應更換一支新的抑制器。

（3）漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。

5、離子色譜柱該如何維護、保存？

色譜柱的保存色譜柱填充料的不同，其保存方法也各異。一般而言，大多數陰離子分離柱在堿性條件下保存，陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時間保存時（30天以上），先按要求向柱內泵入保存液，然后將柱子從儀器上取下，用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時間不用，每周應至少開機一次，讓儀器運行1-2h。

色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項：清洗前，應將分離柱與系統分離，讓廢液直接排出。另外，每次清洗后應用去離子水沖洗10min以上，再用淋洗液平衡系統。清洗時的流速不宜過快，在1ml/min以下。

無機離子的玷污離子半徑較大的無機離子與交換基團結合，影響正常的交換分離。首先應考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗陽離子分離柱上的某些金屬（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。

有機物玷污清洗色譜柱內的有機物常用甲醇或乙腈，但對帶有羧基的陽離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯度的離子交換樹脂填充的色譜柱（交聯度小于5%）清洗液中有機溶劑的濃度不宜超過5%。

色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項：清洗前，應將分離柱與系統分離，讓廢液直接排出。另外，每次清洗后應用去離子水沖洗10min以上，再用淋洗液平衡系統。清洗時的流速不宜過快，在1ml/min以下。

無機離子的玷污離子半徑較大的無機離子與交換基團結合，影響正常的交換分離。首先應考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗陽離子分離柱上的某些金屬（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。

有機物玷污清洗色譜柱內的有機物常用甲醇或乙腈，但對帶有羧基的陽離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯度的離子交換樹脂填充的色譜柱（交聯度小于5%）清洗液中有機溶劑的濃度不宜超過5%。