近年來,離子色譜法在水質(zhì)檢測領(lǐng)域大放異彩,已廣泛地應(yīng)用于飲用水、地表水、工業(yè)廢水、生活用水和海水等樣品的分析。采用離子色譜法能同時測定多種離子,具有靈敏度高、準(zhǔn)確、快速的特點。
本文根據(jù)GB/T 5750.10-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第10部分:消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》,經(jīng)過檢測條件的優(yōu)化,建立了IC-2800離子色譜儀測定生活飲用水中的十種陰離子的方法(氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、氯酸鹽、亞氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸)。該方法重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,可供相關(guān)人員參考。
實驗方法
1、儀器與試劑
IC-2800離子色譜儀;EG-100淋洗液發(fā)生器
二氯乙酸(DCAA):1000mg/L的二氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液
三氯乙酸(TCAA):1000mg/L的三氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液
氟化物(F-):1000mg/L的氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液
氯化物(Cl-):1000mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液
硝酸鹽(NO3-):1000mg/L的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
硫酸鹽(SO42-):1000mg/L的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液;氯酸鹽(ClO3-):1000mg/L的氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
亞氯酸鹽(ClO2-):1000mg/L的亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
高氯酸鹽(ClO4-):1000mg/L的高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
溴酸鹽(Br-):1000mg/L的溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
2、實驗條件
保護柱:EW-GP-2(4.0×50)
淋洗液:KOH梯度洗脫
淋洗液流速:0.7 ml/min
抑制器電流:50mA
進樣量:500 µL
色譜柱:EW-AP-1(4.0×250)
3、樣品處理
樣品經(jīng)針式微孔濾膜過濾器(0.22μm)過濾后直接進樣測定。
實驗結(jié)果
1、標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
3、精密度
圖 | 譜圖疊加
圖 | 重復(fù)性及峰面積
4、準(zhǔn)確度
圖 | 回收率
圖 | 檢測限
5、二氧化碳脫除裝置
實驗總結(jié)
本文參考GB/T 5750.10-2023標(biāo)準(zhǔn)建立離子色譜法測定生活飲用水中的十種離子:氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、氯酸鹽、亞氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸。
實驗過程中,標(biāo)準(zhǔn)曲線可以十種離子同時測定,但在實際樣品測試時,需要注意,因為一般水質(zhì)中氯離子、硝酸根和硫酸根離子含量很高,為了防止色譜柱過載及色譜峰平頭,需要稀釋進樣。
本文實驗表明,該方法操作簡單、線性及重復(fù)性良好,測試結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足生活飲用水中消毒副產(chǎn)物及常見離子的測定需求,供相關(guān)人員參考。
