電子顯微鏡已經(jīng)成為表征各種材料的有力工具，電子顯微鏡分為掃描電子顯（SEM） 和透射電子顯微鏡（TEM）兩大類，下面，我們總結(jié)了一些電鏡測(cè)試中的常見(jiàn)問(wèn)題，希望對(duì)有需要的朋友有所幫助。

1.做TEM測(cè)試時(shí)樣品的厚度是都少？

TEM的樣品厚度最好小于100nm，太厚了電子束不易透過(guò)，分析效果不好。

2.樣品的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖上各有什么明顯的特征？

在SEM圖片中，沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開(kāi)，且晶粒晶界明顯；穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開(kāi)，晶粒晶界都較模糊。

3.做TEM測(cè)試時(shí)樣品有什么要求？

很簡(jiǎn)單，只要不含水分就行。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導(dǎo)電就無(wú)需噴碳。

4.水溶液中的納米粒子如何做TEM？

透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測(cè)，水溶液中的納米粒子不能直接測(cè)。一般用一個(gè)微柵或銅網(wǎng)，把樣品撈起來(lái)，然后放在樣品預(yù)抽器中，烘干即可放入電鏡里面測(cè)試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個(gè)納米，選用無(wú)孔的碳膜來(lái)?yè)茦悠芳纯伞?/span>

5.粉末狀樣品怎么做TEM？

掃描電鏡測(cè)試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣，和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯，有時(shí)會(huì)帶來(lái)相反的作用，如干燥時(shí)析晶等。

6.EDS與XPS測(cè)試時(shí)采樣深度的差別？

XPS采樣深度為2-5nm，EDS采樣深度大約1um。

7.TEM用銅網(wǎng)的孔洞尺寸多大？

撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵，小孔微柵上其實(shí)也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的，試樣的厚度最好要控制在20 nm以下，所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈，顆粒再大的話最好是包埋后離子減薄。

8.Mg-Al合金怎么做SEM，二次電子的？

這種樣品的正確測(cè)法應(yīng)該是先拋光，再腐蝕。若有蒸發(fā)現(xiàn)象，可以在樣品表面渡上一層金。 

9.陶瓷的TEM試樣要怎么制作？

切片、打磨、離子減薄、FIB。

10.透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別？

區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上，束斑是微米級(jí)就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相

11.SEM如何看氧化層的厚度，直接掰開(kāi)看斷面，這樣正確嗎？

通過(guò)掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開(kāi)看斷面是可以的；如果是金屬材料可能在切割時(shí)，樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化就不行了，所以要看是什么材料的氧化層。

12.TEM對(duì)微晶玻璃的制樣要求？

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進(jìn)行釘薄，然后離子減薄。

13.TEM要液氮才能正常操作嗎？

不同于能譜探頭，TEM液氮冷卻并不是必須的，但它有助于樣品周圍的真空度，也有助于樣品更換后較快地恢復(fù)操作狀態(tài)。

14磁性粒子做電鏡的注意事項(xiàng)？

磁性粒子做電鏡需要很謹(jǐn)慎，建議查看相關(guān)資料。

15.電子衍射時(shí)可否自動(dòng)曝光時(shí)間，若手動(dòng)曝光，多少時(shí)間為宜？

電子衍射不能用自動(dòng)曝光，要憑經(jīng)驗(yàn)，一般11或16秒，如果半點(diǎn)比較弱，要延長(zhǎng)曝光時(shí)間。

16.透射電鏡能否獲得三維圖像？

可以做三維重構(gòu)，但需要特殊的樣品桿和軟件。

17.電鏡測(cè)試中調(diào)高放大倍數(shù)后，光斑亮度及大小會(huì)怎樣變化？

變暗，因?yàn)槲镧R強(qiáng)了，焦距小了，所以一部分電流被遮擋住了，而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強(qiáng)度是一定的，取放大倍率偏大則通過(guò)透鏡的電子束少，反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起。

選擇透射電鏡(TEM)還是掃描電鏡(SEM)？

這完全取決于操作員想要執(zhí)行的分析類型。例如，如果操作員想獲取樣品的表面信息，如粗糙度或污染物檢測(cè)，則應(yīng)選擇掃描電鏡（SEM）。 另一方面，如果操作員想知道樣品的晶體結(jié)構(gòu)是什么，或者想尋找可能存在的結(jié)構(gòu)缺陷或雜質(zhì)，那么使用透射電鏡（TEM）是唯一的方法。下面從三個(gè)方面對(duì)其進(jìn)行區(qū)別：

1、結(jié)構(gòu)差異：

主要體現(xiàn)在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間，電子源在樣品上方發(fā)射電子，經(jīng)過(guò)聚光鏡，然后穿透樣品后，有后續(xù)的電磁透鏡繼續(xù)放大電子光束，最后投影在熒光屏幕上；掃描電鏡的樣品在電子束末端，電子源在樣品上方發(fā)射的電子束，經(jīng)過(guò)幾級(jí)電磁透鏡縮小，到達(dá)樣品。當(dāng)然后續(xù)的信號(hào)探測(cè)處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)也會(huì)不同，但從基本物理原理上講沒(méi)什么實(shí)質(zhì)性差別。

2、基本工作原理：

透射電鏡：電子束在穿過(guò)樣品時(shí)，會(huì)和樣品中的原子發(fā)生散射，樣品上某一點(diǎn)同時(shí)穿過(guò)的電子方向是不同，這樣品上的這一點(diǎn)在物鏡1-2倍焦距之間，這些電子通過(guò)過(guò)物鏡放大后重新匯聚，形成該點(diǎn)一個(gè)放大的實(shí)像，這個(gè)和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個(gè)反差形成機(jī)制理論比較深就不講，但可以這么想象，如果樣品內(nèi)部是絕對(duì)均勻的物質(zhì)，沒(méi)有晶界，沒(méi)有原子晶格結(jié)構(gòu)，那么放大的圖像也不會(huì)有任何反差，事實(shí)上這種物質(zhì)不存在，所以才會(huì)有這種牛逼儀器存在的理由。經(jīng)過(guò)物鏡放大的像進(jìn)一步經(jīng)過(guò)幾級(jí)中間磁透鏡的放大（具體需要幾級(jí)基本上是由電子束亮度決定的,如果亮度無(wú)限大，最終由阿貝瑞利的光學(xué)儀器分辨率公式?jīng)Q定），最后投影在熒光屏上成像。由于透射電鏡物鏡焦距很短，也因此具有很小的像差系數(shù)，所以透射電鏡具有非常高的空間分辨率，0.1-0.2nm，但景深比較小，對(duì)樣品表面形貌不敏感，主要觀察樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)

掃描電鏡：電子束到達(dá)樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測(cè)器接收，通過(guò)信號(hào)處理并調(diào)制顯示器上一個(gè)像素發(fā)光，由于電子束斑直徑是納米級(jí)別，而顯示器的像素是100微米以上，這個(gè)100微米以上像素所發(fā)出的光，就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。實(shí)現(xiàn)樣品上這個(gè)物點(diǎn)的放大。如果讓電子束在樣品的一定區(qū)域做光柵掃描，并且從幾何排列上一一對(duì)應(yīng)調(diào)制顯示器的像素的亮度，便實(shí)現(xiàn)這個(gè)樣品區(qū)域的放大成像。具體圖像反差形成機(jī)制不講。由于掃描電鏡所觀察的樣品表面很粗糙，一般要求較大工作距離，這就要求掃描電鏡物鏡的焦距比較長(zhǎng)，相應(yīng)的相差系數(shù)較大，造成最小束斑尺寸下的亮度限制，系統(tǒng)的空間分辨率一般比透射電鏡低得多1-3納米。但因?yàn)槲镧R焦距較長(zhǎng)，圖像景深比透射電鏡高的多，主要用于樣品表面形貌的觀察，無(wú)法從表面揭示內(nèi)部結(jié)構(gòu)，除非破壞樣品，例如聚焦離子束電子束掃描電鏡FIB-SEM,可以層層觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

3、樣品制備

TEM:電子的穿透能力很弱，透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束，但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級(jí)厚度，這是最基本要求。透射制樣是學(xué)問(wèn)，制樣好壞很多情況要靠運(yùn)氣，北京大學(xué)物理學(xué)院電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)室，制樣室都貼著制樣過(guò)程規(guī)范，結(jié)語(yǔ)是祝你好運(yùn)！

SEM: 幾乎不用制樣，直接觀察。大多數(shù)非導(dǎo)體需要制作導(dǎo)電膜，絕大多數(shù)幾分鐘的搞定， 含水的生物樣品需要固定脫水干燥，又要求不變形，比較麻煩，自然干燥還要曬幾天吧。

二者對(duì)樣品共同要求：固體，盡量干燥，盡量沒(méi)有油污染，外形尺寸符合樣品室大小要求。