對研磨、拋光后的試樣進行觀察，可以得到試樣的顯微組織形貌，是研究材料力學性能的基礎。晶間氧化的深度為金屬表面至晶間氧化到達的深度，由于晶間氧化可能存在于表層幾十微米，而普通金相試樣在制備時易發生邊部圓角、邊部污染、邊部劃痕、邊部假象等問題(見圖1，2)，不能滿足檢測需求。為了能夠更好地保護試樣的邊部形態，更清晰地觀測出試樣表層氧化物形貌，更準確地測量晶間氧化深度，采用熱鑲嵌、冷鑲嵌等方法制備金相試樣,經過磨制、拋光等工序后，在光學顯微鏡下對試樣邊部形態進行觀測，對比后選擇最優的試樣制備方法。

1 試樣制備 

     依據GB/T 13298—2015 《金屬顯微組織檢驗方法》，選用剪板機、鋸床、銑床或線切割機床等設備制備晶間氧化試樣，試樣邊部無毛刺、表面無油污，且試樣無明顯變形,尺寸(長×寬)為20mm×20mm，試樣宏觀形貌如圖3所示。

     確定好試樣磨拋方向，將砂紙置于機械磨樣機上，選擇由粗到細不同粒度的砂紙依次磨制。每更換一次砂紙，試樣需旋轉90°，沿此方向磨至舊磨痕完全消失、新磨痕均勻一致。將砂紙磨光后的試樣進行機械拋光，直到試樣的磨痕完全消除，且表面無水漬、無污物殘留。

2 試樣鑲嵌方法比較

     鑲嵌是金相試樣制備過程中的一個重要環節，尤其是對于一些微小的、形狀不規則、需要保護邊緣的、需進行自動磨拋的試樣，鑲嵌是必不可少的工序。目前，金相試樣鑲嵌方法主要分為熱鑲嵌與冷鑲嵌，鑲嵌材料為樹脂。熱鑲嵌時需要使用熱鑲嵌機對鑲嵌粉末進行加熱、加壓、冷卻等，使其固化，一般熱鑲嵌的加工溫度為150~200℃，主要用于固定或者包埋對溫度不敏感的試樣；冷鑲嵌則不需要通過加熱的手段對試樣進行包埋，常用于對溫度或者壓力敏感的試樣。對尺寸較小、厚度較薄、易碎或形狀不規則的試樣進行邊部檢驗時，需先對試樣進行鑲嵌。

2.1 常規熱鑲嵌法

      選用標樂全自動鑲嵌機，該設備具有一鍵啟動、設定簡單、操作容易等特點。將試樣放入設備中，加適量的鑲嵌粉，選用3種不同的試驗參數對試樣進行熱鑲嵌：

     ①加熱保溫溫度為150℃，鑲嵌壓力為16MPa，保溫時間為3min，冷卻時間為4min；

     ②加熱保溫溫度為170℃，鑲嵌壓力為180MPa，保溫時間為4min，冷卻時間為5min；

      ③ 加熱保溫溫度為190℃，鑲嵌壓力為20MPa，保溫時間為5min，冷卻時間為6min。

      將鑲嵌好的試樣進行磨拋后發現，選用參數②加工的熱鑲嵌試樣最符合要求，選用參數①加工的熱鑲嵌試樣的鑲嵌粉不能完全加熱、加壓及冷卻，試樣邊部與鑲嵌料黏結不緊密，磨拋過程中產生的污物和細小顆粒夾在試樣邊部的縫隙中，導致試樣邊部污染，選用參數③加工的熱鑲嵌試樣的邊部與鑲嵌料之間縫隙較大。可根據鑲嵌機品牌和型號對保溫溫度、鑲嵌壓力、保溫時間及冷卻時間進行微調。常規熱鑲嵌后試樣的宏觀形貌如圖4所示。

2.2 常規冷鑲嵌法

     根據待檢試樣的尺寸選擇相應的模具，加入冷鑲嵌介質金相環氧樹脂膠。以內徑為30mm的模具為例，金相環氧樹脂膠AB溶液的最優比例為2∶1，即對于尺寸為20mm×20mm的待檢試樣，放入A溶液10mL，B溶液5mL，充分攪拌均勻后倒入模具內靜置，待成型后取出。常規冷鑲嵌后試樣的宏觀形貌如圖5所示。

2.3 邊部保護鑲嵌法

     利用銅的高導電、高導熱、耐蝕性及易加工等特點，選取與試樣長度相同的薄銅片放置在待檢試樣上、下表層兩側，與待檢試樣緊密結合，并用金相專用試樣夾固定，再按照熱、冷鑲嵌法進行試樣制備。邊部保護后的熱鑲嵌試樣和冷鑲嵌試樣如圖6，7所示。

3 多種鑲嵌方法制備試樣對比

      將試樣磨拋后在光學顯微鏡下觀察，晶間氧化在試樣表層幾十微米的范圍內沿晶界擴散形成氧化物，這是由于在高溫含氧條件下，氧分子沿材料晶界擴散。因為晶界是金屬材料最薄弱的地方，所以氧化首先發生在晶界，之后氧分子向晶內擴展，形成表面氧化層。試樣邊部的微觀形貌如圖8所示，由圖8可知：材料表層到內部的黑色組織為氧化晶界，測量該黑色組織的深度。試樣邊部的形態及質量直接影響表層氧化物的形貌及測量氧化物深度的準確性。

     對于常規熱鑲嵌法鑲嵌后的待檢試樣，由于其鑲嵌粉呈細小的顆粒狀，試樣在熱鑲嵌的高溫、高壓作用下，不能完全和待檢試樣緊密貼合，試樣成型效果較差，且經過磨拋工序后，會產生邊部劃痕、邊部污染、晶間氧化假象等問題。試樣邊部污染和邊部劃痕的微觀形貌如圖9，10所示。

     使用薄銅片作為邊部保護層對試樣進行熱、冷鑲嵌，經過磨拋后在光學顯微鏡下觀察，試樣邊部和保護層緊密貼合，有效地提高了試樣邊部的質量，能夠清晰地觀測出試樣表層氧化物的邊部微觀形貌，且無邊部污染、晶間氧化假象等問題，可更準確地測量出晶間氧化深度。邊部保護熱、冷鑲嵌試樣的微觀形貌如圖11,12所示。

     采用掃描電鏡(SEM)分別對常規熱鑲嵌和冷鑲嵌試樣、邊部保護熱鑲嵌試樣和邊部保護冷鑲嵌試樣的邊部進行高倍精準測量后發現，常規冷鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為2.06μm，常規熱鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為5.20μm，邊部保護熱鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為0.60μm，邊部保護冷鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為0.41μm。邊部保護冷鑲嵌試樣邊部縫隙最小。

4 結論

     (1) 采用常規熱鑲嵌方法時，鑲嵌粉不能和待檢試樣充分融合，試樣邊部質量較差，經過磨拋后會產生邊部微小劃痕、邊部污染、晶間氧化假象等問題，不利于觀測表層氧化物形貌。

     (2) 常規冷鑲嵌法與常規熱鑲嵌法相比，冷鑲液更容易和待檢試樣緊密貼合，成型后的試樣邊部質量較常規熱鑲嵌好，但仍存在邊部污染、晶間氧化假象等問題。

     (3) 邊部保護鑲嵌法有效地提高了待檢試樣邊部的檢測質量，檢測人員可以更清晰地觀測出試樣表層的氧化物形貌，更準確地測量晶間氧化深度。