通過恒壓微弧氧化設備在鋯合金基體表面制備了微弧氧化涂層，運用聲發射技術對涂層試樣的拉伸過程進行實時監測，通過聲發射特征參數的分析與拉伸斷口形貌的觀察，研究了涂層試樣的拉伸失效過程,并運用快速傅里葉變換識別了涂層拉伸失效的頻率特征。結果表明：微弧氧化涂層對鋯合金拉伸性能的影響主要表現在拉伸過程中的塑性階段；在拉伸過程中，涂層中的微裂紋隨機向各個方向擴展，導致涂層在塑性階段(132~222s)發生集中性剝離脫落現象，且試樣斷裂前涂層已基本從基體上脫落，僅在斷口的局部區域零星分布一些不規則形狀的涂層；涂層拉伸失效的頻率特征是在0.023，0.039，0.055MHz處出現了3個強烈的信號，并在大于0.8MHz的頻段中出現微弱的穩定信號。

01試樣制備與試驗方法

      試驗材料為Zr-4合金板材，合金表面微觀形貌如圖1所示，可見表面平整光滑，在合金板上截取尺寸如圖2(a)所示的拉伸試樣。

     采用微弧氧化設備在拉伸試樣上制備微弧氧化涂層，電解液為硅酸鹽體系，采用恒電壓模式，在微機控制電子萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，加載方向均為沿試樣縱向，采用聲發射設備實時監測拉伸過程，聲發射信號接收器放置在試樣表面，聲發射實時監測裝置如圖2(b)所示，以相同尺寸的無涂層試樣作為對比試樣。采用光學顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微弧氧化涂層表面與截面的微觀形貌。

02試驗結果與討論

2.1拉伸前的微觀形貌

     由圖3可知，微弧氧化涂層試樣表面高低不平，其粗糙度比試驗合金明顯增大，且其表面呈不規則的多孔結構，細小孔洞的直徑為1~3μm，且均勻分布在涂層表面。涂層的多孔結構是在涂層制備過程中由電壓超過臨界值后對微弧氧化膜發生的介電擊穿所形成的。涂層與基體結合處的界面清晰可見，界面上無裂紋和缺陷，表明涂層與基體結合較好。涂層的厚度大約為8.5μm，由外層多孔結構層和內層致密層組成，內層致密層的致密度以及與基體的結合性能直接影響微弧氧化涂層的耐磨和耐腐蝕性能。研究發現，鋯合金微弧氧化涂層內外層的成分均為氧化鋯。

2.2拉伸性能

     由圖4可以看出，拉伸斷裂后試樣沿與拉伸方向呈45°的角度斷裂，說明試樣發生韌性斷裂，斷口屬于剪切滑移型斷口。試樣在斷裂前發生了較大的塑性變形，因此試樣斷口截面尺寸明顯變小。拉伸斷口較平整，存在較多韌窩，這也是韌性斷裂的明顯特征。斷口附近表面僅局部區域零星附著一些不規則形狀的涂層，絕大部分區域表面呈層狀形貌，推測這些層狀的形貌是涂層脫落后形成的殘余形貌。由斷口截面形貌也可以看出涂層已從基體上剝離脫落?？芍诶煸囼炛袛嗫谔幍奈⒒⊙趸繉釉谠嚇訑嗔亚耙鸦久撀?。

     由圖5可知，微弧氧化涂層試樣在斷裂前所承受的最大拉伸應力明顯大于基體試樣，這表明涂層試樣的拉伸性能顯著提高。在整個拉伸過程中，基體試樣的屈服階段更顯著；在彈性階段,基體試樣和涂層試樣的力-位移曲線幾乎重合，這表明彈性階段基體對拉伸性能的影響占主導地位；而在塑性階段，涂層試樣表現出更好的拉伸性能，其抗拉強度、斷裂總伸長率等參數均顯著提高?？芍⒒⊙趸繉訉︿喓辖鹄煨阅艿挠绊懼饕憩F在拉伸過程中的塑性階段。

2.3聲發射特征參數

      通過對拉伸試驗全程進行聲發射實時監測，研究涂層破壞脫落的信號，可分析試樣在拉伸過程中涂層失效的時間，同時為后續涂層失效的模式識別獲取數據。監測對象包括試驗環境、設備空載運行、基體和微弧氧化涂層試樣拉伸過程。雖然在聲發射監測時已經設置20dB的門檻值，但鑒于聲發射監測對環境的敏感性較大，且試驗環境較為復雜，隨機的擾動易對結論產生影響，微弱的聲發射信號易被遺漏，因此在設置了一個較低的信號門檻值的同時，仍將監測到的環境信號作為對比。由圖6可以看出：試驗環境聲發射信號幅值主要集中在36dB左右，設備空載運行的信號幅值主要集中在40，53dB處，基體和涂層試樣拉伸過程的信號幅值均略高于設備空載運行，且二者幾乎相同，均主要集中在41，54dB處?？芍w與涂層在拉伸破壞中發出的聲發射信號幅值在最大峰值上所有重疊，并且與設備空載運行接近。

      試驗環境的聲發射信號幅值遠低于設備空載運行和拉伸試驗過程所產生的聲發射信號幅值，因此后續僅對設備空載運行、基體和涂層試樣拉伸過程的聲發射信號能量進行對比。由圖7可知，設備空載運行時信號能量主要集中在2ms·mV處，而基體和涂層試樣拉伸過程的信號能量主要集中在3ms·mV，顯著高于設備空載運行?；w和涂層試樣拉伸試驗過程的聲發射信號能量整體相似，這是因為涂層很薄，在拉伸過程中的信號主要由基體斷裂破壞而發出的信號。但涂層試樣拉伸過程的聲發射信號能量在132~222s處產生波動，推測這段波動信號是涂層剝離脫落時產生的信號。不同于熱障涂層的破壞失效，微弧氧化涂層較薄，且具有多孔結構，在拉伸過程早期，涂層破壞產生的微裂紋信號難以被聲發射設備實施監測接收，或者部分接收的信號也會被基體和設備空載運行信號掩蓋，所以推測只有當微裂紋聚集達到一定規模而產生宏觀裂紋導致涂層開始大面積剝離脫落時發出的信號才會在圖譜中形成明顯可識別的信號波動。可知，微弧氧化涂層在拉伸時間為132~222s時從基體上發生集中性大量脫落。

     由圖8可知，涂層在拉伸過程中的塑性階段發生集中性剝離脫落現象?？芍⒒⊙趸繉拥睦炱茐氖窃诶焖苄噪A段集中發生的，且試樣斷裂前涂層已從基體上脫落。

      分別對拉伸132，160，190，220s時的微弧氧化涂層試樣微觀形貌進行觀察，以驗證聲發射信號分析結果的準確性。由圖9可知，在拉伸時間為132s時，涂層試樣表面的OM形貌較平整，SEM形貌呈多孔結構特征，但表面已出現較多微裂紋，這說明此時涂層還未失效脫落，但已開始有破壞剝離的趨勢。隨著拉伸時間的延長，涂層開始逐漸從基體上剝離脫落。220s時涂層試樣表面的OM形貌與132s時相似，但SEM形貌中已不存在多孔結構，這表明涂層已從基體上剝離脫落。涂層脫落是因為涂層在拉伸過程中受到界面切應力的影響，而由界面剪切強度理論可知，導致涂層脫落的界面切應力有極限，當應力作用區域達到一定范圍時，涂層將不再繼續破壞。因此，當拉伸時間為220s時，附著在基體表面的小塊涂層不再繼續破壞，這與圖4中的拉伸斷口形貌相吻合。在拉伸過程中，涂層中的微裂紋隨機向各個方向擴展，從而導致涂層中形成無方向性的隨機裂紋。

2.4拉伸失效頻率特征

      選取拉伸170s附近約2.5s時長的聲發射波形流數據進行分析，并通過FFT將時域信號轉變為頻域信號，從而精確識別涂層拉伸失效時產生的聲發射信號特征。由圖10可知，試驗環境的時域信號較弱，設備空載運行的最強時域信號大約在50dB，而基體和涂層試樣拉伸過程的時域信號幅值高于設備空載運行，最高幅值為80dB左右。可知，聲發射技術可有效監測微弧氧化涂層的拉伸失效。

     由圖11可以看出：試驗環境發出信號的頻率主要集中在0.026，0.078MHz；設備空載運行發出信號的主要頻段是0.47~0.63MHz，同時在0.035，0.073MHz2個低頻率處也出現了微弱的信號；基體和涂層試樣拉伸過程的頻域信號幅值趨勢相近，發出信號的頻率都集中在0.039MHz附近和0.34~0.52MHz頻段，區別于設備空載運行，二者在大于0.8 MHz的頻段仍有穩定的信號產生。與基體試樣相比，涂層試樣的頻域信號具有2個特征：一是在0.023，0.039，0.055MHz頻率出現了3個強烈的信號；二是在大于0.8MHz的頻段中產生信號的頻率更多，這說明涂層試樣在更廣的頻段上發出了微弱但穩定的信號。這2個特征是涂層破壞時所產生的頻率信號特征。

03結 論

     (1) 所制備的鋯合金微弧氧化涂層表面為多孔結構，涂層的厚度大約為8.5μm，由外層多孔結構層和內層致密層組成。在拉伸過程中，遍布涂層中的微裂紋隨機向各個方向擴展，最終導致整個涂層從基體上剝離脫落。微弧氧化涂層對鋯合金拉伸性能的影響主要表現在拉伸過程中的塑性階段。

      (2) 微弧氧化涂層在拉伸過程中的塑性階段(132~222s)發生集中性剝離脫落現象，且試樣斷裂前涂層已基本從基體上脫落，僅局部區域零星分布一些不規則形狀的涂層。

     (3)與基體相比，涂層在0.023，0.039，0.055MHz頻率出現了3個強烈的信號，在大于0.8MHz的頻段中產生信號的頻率更多，說明涂層在更廣的頻段上出現了微弱的穩定信號，這些是涂層拉伸失效時所產生的頻率特征。

引用本文：

周騰，陳寰，李正陽，等.基于聲發射技術的鋯合金微弧氧化涂層拉伸失效監測[J].機械工程材料，2022，46（6）：71-77，83.