自1984年第一臺商品儀器問世以來，這項技術已從最初在地質科學研究的應用迅速發展到廣泛應用于環境保護、半導體、生物、醫學、冶金、石油、核材料分析等領域。被稱為當代分析技術最激動人心的發展。ICPMS那些知識你都了解嗎？如果還不了解一起來看看吧。

 

ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器，它能同時測定幾十種痕量無機元素，可進行同位素分析、單元素和多元素分析，以及有機物中金屬元素的形態分析。

 

ICP-MS原理

 

1.在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫等離子體，并通過氣體的推動，保證了等離子體的平衡和持續電離，被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區，發生蒸發、分解、激發和電離。高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。

 

2.通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸到質譜儀;

 

3.質譜是一個質量篩選和分析器，通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度，進而分析計算出某種元素的強度。

 

總結起來就是：

 

原子化將原子化的原子大部分轉化為離子離子按照質荷比分離計算各種離子的數目

 

ICP-MS的結構

 

1.電感耦合等離子體:樣品引入系統;離子源

 

2.接口:采樣錐;截取錐

 

3.質譜:離子透鏡系統;四級桿離子過濾器;檢測器

 

樣品引入系統

 

引入方式：

 

溶液氣動或超聲方式引入

 

電熱蒸發方式引入

 

激光或火花方式引入

 

氣體發生方式引入

 

注：大多數ICP-MS以氣動霧化器為標準附件(霧化效率低，1%，但使用方便，穩定性好，易于與自動進樣器聯用)

 

ICP(電離源)

 

電離源是電感耦合等離子體(ICP)，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。

 

載氣，輔助氣和冷卻氣

 

三個都是氬氣，只是作用不同。

 

載氣：產生渦流，形成高溫;把樣品帶入等離子體。

 

輔助氣：用來維持等離子體。

 

冷卻氣：以切線方向引入外管，產生螺旋形氣流，使負載線圈處外管的內壁得到冷卻。

 

為什么要用氬氣?

 

• Ar是惰性氣體

 

• Ar 相對便宜

 

• 易于獲得高純度的氬氣

 

更重要的是

 

• Ar 的第一電離電位是15.75 電子伏特 (eV)

 

• 高于大多數元素的第一電離電位 (除了 He, F, Ne)

 

• 低于大多數元素的第二電離電位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc)

 

• 由于等離子體的電離環境由 Ar限定, 所以大多數分析元素被有效地電離為單電荷離子

 

接口

 

接口是ICP-MS儀器的心臟，采樣錐和截取錐是其關鍵部件, 接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸到質譜儀

 

質譜分析器(以單四級桿為例)

 

利用靜電透鏡系統將穿過截取錐的離子拉出來，輸送到四極桿濾質器。四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產生一隨時間變化的特殊電場，只有給定M/Z的離子才能獲得穩定的路徑而通過極棒，從其另一端出射。其它離子將被過分偏轉，與極棒碰撞，并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快，大約每100毫秒可掃描整個元素覆蓋的質量范圍。

 

ICP-MS特點

 

ICP-MS的譜線簡單，檢測模式靈活多樣：

 

(1)通過譜線的質荷之比進行定性分析;

 

(2)通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍，即半定量分析，不需要標準溶液，多數元素測定誤差小于20%;

 

(3)用標準溶液校正而進行定量分析，這是在日常分析工作中應用最為廣泛的功能;

 

(4)同位素比測定是ICP-MS的一個重要功能，可用于地質學、生物學及中醫藥學研究上的追蹤來源的研究及同位素示蹤。

 

維護保養

 

1、定期更換泵管(樣品管和廢液管，如果有老化的情況就更換)

 

2、定期清洗樣品錐、截取錐、嵌片、霧化器(如果連續做的話，一周以上就需要清洗，樣品錐和截取錐清洗的時候放在純水中超聲30分鐘)

 

3、定期清洗矩管和中心管(清洗的時候拆下來用5%的HNO3浸泡過夜)

 

4、每四個月更換一次循環水，平時注意觀察一下水冷機的水位，循環水需要淹沒銅管，防止上面的銅管露在外面結冰了。經常觀察一下水冷機是否有損壞漏水的現象。

 

5、計算機專用，定期備份數據。

 

6、測定的時候冬天空調可以開成制冷，20℃左右，防止機械泵過熱自動保護熄火了。

 

7、除濕機經常開開，保持房間內的濕度在適宜的范圍內。溫度：15℃-25℃之間。濕度：45%-65%之間。

 

常見問題

 

1、測試結果不符合預期，偏大或偏小，誤差來源于哪里？

 

在整體測試環節沒有問題的前提下，存在一定的差異是正常的。每次測試均存在一定的不確定度，所以數據肯定都會存在一定的差異。只要這種差異不是很明顯，就是正常的情況。如果差異很大，需要從兩方面分析原因。

 

第一，需要測試方自行分析哪些環節的不當操作，可能會導致數據偏差較大，比如取樣不均勻、消解方法的選取是否合適、稀釋倍數是否過大；

 

第二，應該自行分析一下樣品的情況，樣品是否存在不均勻的問題、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等導致樣品物理化學性質變化的因素。

 

2、為什么需要消解后的待測樣品中不能含有機物、固體雜質、F- 等？

 

含有有機物以及固體雜質會導致堵塞儀器進樣管，造成儀器故障，損害儀器；且會造成測試誤差；含有F-，堿性物質等會腐蝕儀器內部部件，造成儀器故障，損害儀器。

 

3、ICP-MS測Hg效果如何?檢測含量范圍有多大?

 

（1）ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級，不過樣品的處理和介質很重要，不然偏差很大，記憶效應也很大；測Hg很麻煩，主要是記憶，用堿性溶液洗才有效；

 

（2）一般來說作10ppb左右或者以下的比較好，因為記憶效果很大，做完了要清洗很長時間。可以用稀釋的做，用堿來洗比較好。

 

4、用ICP-MS測海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋，質量數的選擇等。

 

（1）酸化，過膜。注意硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。一般采用十倍稀釋的方法來做。

 

（2）你測的是重金屬，不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反應池對85以下質量數效果比較好。cd111 會受MOZr等氧化物干擾，可以編輯校正方程，Pb應用206+207+208 ,Hg 202。

 

5、針對環境樣品，使用ICP-MS檢測時比較快的前處理方法有哪些?

 

（1）采用高壓微波消解系統，MILLSTONE或CEM等等；

 

（2）微波消解或酸浸取，視樣品和元素而定，如果作同位素豐度，用浸取就夠了；

 

（3）視哪種環境樣品而定，水樣用酸固定就可以了，土壤比較難做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。