實驗室間比對是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價，從而確定實驗室能力、識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異，是判斷和監(jiān)控實驗室能力的有效手段之一。

一、實驗室比對的管理要求

1、實驗室應(yīng)根據(jù)年度質(zhì)量控制計劃的需要制定用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對試驗計劃。

2、實驗室用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對試驗計劃中，應(yīng)明確各項比對試驗的檢測項目、比對形式、參加人員、預(yù)計日期、結(jié)果評價準(zhǔn)則、不滿意結(jié)果的處置要求等內(nèi)容。

3、進行比對試驗時，實驗室應(yīng)采取必要的措施杜絕弄虛作假、結(jié)果串通或結(jié)果修正。

4、比對試驗完成后，實驗室應(yīng)對比對試驗的結(jié)果進行匯總、分析和評價，并形成比對試驗報告。

5、實驗室應(yīng)針對比對試驗中出現(xiàn)的問題進行原因分析，根據(jù)其對實驗室出具檢測結(jié)果的影響采取糾正措施、預(yù)防措施或相應(yīng)的改進措施。

二、比對試驗的形式內(nèi)容

1人員比對

人員比對試驗是指在相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，由不同的檢測人員對同一樣品進行檢測的試驗。

當(dāng)某項試驗可由多人進行操作時，實驗室可采用人員比對試驗的方式進行內(nèi)部質(zhì)量控制，通過安排具體具有代表性的不同層次的兩人或者多人展開，考核測試人員的能力水平，判斷檢測人員操作是否正確、熟練、用以評價人員對試驗檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、人員比對優(yōu)先適用于以下情況：

（1）依靠檢測人員主觀判斷較多的項目、例如食品中的感官、品嘗的項目；

（2）在培員工和新上崗的員工；

（3）檢測過程的關(guān)鍵控制點或關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)；

（4）操作難度大的項目和或者樣品；

（5）檢測結(jié)果在臨界值附近；

（6）新安裝的設(shè)備；

（7）新開驗的檢測項目。

三、方法比對

方法比對試驗是指在環(huán)境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測方法對同一樣品進行的檢測。

當(dāng)某個檢測項目可以由多種方法進行操作時，實驗室可以采用方法比對進行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷檢測所遵循的標(biāo)準(zhǔn)或者方法是否被嚴(yán)格的理解和執(zhí)行，用以評價檢測方法對試驗檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、方法比對優(yōu)先適用于以下情況：

（1）剛實施的新標(biāo)準(zhǔn)或者新方法；

（2）引進的新技術(shù)、新方法和研制的新方法；

（3）已有的具有多個檢驗標(biāo)準(zhǔn)或方法的項目。

四、儀器比對

儀器比對試驗是指在相同的環(huán)境、相同的方法、由相同的檢測人員采用不同的儀器設(shè)備對同一樣品進行檢測的試驗。

當(dāng)某項試驗可由多種設(shè)備進行操作時，實驗室可采用設(shè)備比對試驗的方式進行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷對測量準(zhǔn)確度、有效性有影響的設(shè)備是否符合測量溯源性的要求，用以評價儀器設(shè)備對實驗室檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，設(shè)備比對試驗優(yōu)先適用于以下情況：

①新安裝的設(shè)備；

②修復(fù)后的設(shè)備；

③檢測結(jié)果出現(xiàn)在臨界值附近的設(shè)備。

五、留樣再測

留樣再測是指在盡可能相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，由相同的檢測人員對已完成檢測的樣品在其留樣保存期間進行再次檢測的試驗。

實驗室通過留存樣品的再次測量，比較分析上次測試結(jié)果與本次測試結(jié)果的差異，用以發(fā)現(xiàn)實驗室因偶然因素對實驗室檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，留樣再測可在下列情況采用：

①驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；

②驗證檢測結(jié)果的重復(fù)性；

③對留存樣品特性的監(jiān)控。

梳理ICP-MS基體效應(yīng)與質(zhì)譜干擾的關(guān)系

在ICP-MS分析中，基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的兩個主要因素，它們之間存在密切的辯證關(guān)系。

基體效應(yīng)是指樣品基體組成對分析元素的信號強度產(chǎn)生的影響。這種影響可能表現(xiàn)為抑制或增強，導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差。基體效應(yīng)的產(chǎn)生與樣品的復(fù)雜組成、酸度、鹽度等因素有關(guān)。

在ICP-MS分析中，基體效應(yīng)可能導(dǎo)致離子的抑制或增強，從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。參考：ICP-MS的基體效應(yīng)。

質(zhì)譜干擾則是指樣品中某些元素或分子的離子與待測元素的離子在質(zhì)譜儀中產(chǎn)生質(zhì)量數(shù)相同的離子。

通過雙電荷、多原子離子的形成等方式影響待測元素離子的檢測，從而產(chǎn)生干擾信號。基體效應(yīng)與質(zhì)譜干擾之間的辯證關(guān)系體現(xiàn)在以下幾個方面：

相互影響：

基體效應(yīng)可能改變樣品中某些元素的離子化效率，從而影響質(zhì)譜干擾的程度。例如，高基體濃度可能會增加多原子離子的形成，導(dǎo)致質(zhì)譜干擾。

共同作用：

在某些情況下，基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾可能共同作用于分析結(jié)果，導(dǎo)致分析誤差的增加。因此，在ICP-MS分析中，需要同時考慮基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾的影響，并采取相應(yīng)的校正措施。

校正方法：

為了消除或減少基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾的影響，可以采用內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、基體匹配法等校正方法。

內(nèi)標(biāo)法通過添加已知量的內(nèi)標(biāo)元素來監(jiān)控和校正分析信號的漂移，而基體匹配法則通過使用與樣品基體相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液來校正基體效應(yīng)。

“使用合適的內(nèi)標(biāo)，一定程度上可以校正質(zhì)譜干擾的影響”

與內(nèi)標(biāo)回收率有沒有關(guān)系呢？

是有的，但主要還是對質(zhì)譜干擾地再影響。內(nèi)標(biāo)下降了40%～50%，ClO產(chǎn)率可能下降了80%。此時你選擇40%的內(nèi)標(biāo)，相比用50%的內(nèi)標(biāo)校正結(jié)果一定可以讓結(jié)果不那么負(fù)。大家讀三遍，劃線的兩句話是這篇文章的精髓所在。

關(guān)于ICP-MS測試結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值的說明

技術(shù)進步：

隨著ICP-MS技術(shù)的發(fā)展，新的技術(shù)和方法不斷被開發(fā)出來，以減少質(zhì)譜干擾的影響。在質(zhì)譜干擾被較為徹底消除的情況下，基體效應(yīng)的解決就變得簡明而無拖累。

比如： 

測試很多基體中的Se時，我們往往在內(nèi)標(biāo)里加入甲醇以緩解基體效應(yīng)，這是極其有效的策略，因為對Se來說靈敏度的增大意味著質(zhì)譜干擾的程度也在被減小。

但是必須指出的是： 

Si，Cr的質(zhì)譜干擾會因為CC與ArC的形成而顯著增大，若無最合適的池技術(shù)，應(yīng)結(jié)合實際需求做好取舍與權(quán)衡。

我們對于ICP-MS基體效應(yīng)與質(zhì)譜干擾的理解應(yīng)該分別去學(xué)習(xí)，以避免混淆。又要避免割裂二者的密切關(guān)系。