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離子色譜使用的常見問題及解決辦法

嘉峪檢測網(wǎng)        2022-03-26 21:28

離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜。大多數(shù)電離物質(zhì)在溶液中會發(fā)生電離,產(chǎn)生電導(dǎo),通過對電導(dǎo)的檢測,就可以對他的電離程度進(jìn)行分析。離子色譜使用過程中藥注意哪些問題呢?一起揭秘呀。

 

由于在稀溶液中大多數(shù)電離物質(zhì)都會完全電離,因此可以通過測定電導(dǎo)值來檢測被測物質(zhì)的含量。所以,離子色譜通用檢測器主要以電導(dǎo)檢測器為基礎(chǔ)。

 

離子色譜分離原理是基于離子色譜柱(離子交換樹脂)上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如檢驗(yàn)亞硝酸鹽,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先亞硝酸根離子與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),然后被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,如F-,Cl-,然后是亞硝酸根離子,硝酸根離子,這就是離子色譜分離過程。

 

關(guān)鍵問題是不僅被測離子具有導(dǎo)電性,而且一般淋洗液本身也是一種電離物質(zhì),具有很強(qiáng)的電離度。所以,在離子色譜柱后端,加入相反電荷的離子交換樹脂填料,如陰離子色譜柱后加入氫型的陽離子交換樹脂,陽離子色譜柱后加入氫氧根型的陰離子交換樹脂填料,由分離柱流出的攜帶待測離子的洗脫液,在這里發(fā)生兩個(gè)簡單但十分重要的化學(xué)反應(yīng):一個(gè)是將淋洗液轉(zhuǎn)變?yōu)榈碗妼?dǎo)組分,以降低來自淋洗液的背景電導(dǎo);另一是將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿,以增加其電導(dǎo)。這種在分離柱和檢測器之間能降低背景電導(dǎo)值而提高檢測靈敏度的裝置,成為抑制柱(抑制器)。

 

離子色譜常見問題

 

Q:離子色譜能進(jìn)有機(jī)物嗎?

 

A:一般用離子色譜做樣品時(shí)是需要除有機(jī)物的,一方面杜絕污染柱子,一方面防止出現(xiàn)不理想的峰形。可以先過C18柱子,除去有機(jī)物,再用離子色譜測定。

 

Q:離子色譜儀和滴定儀測量鹵素有什么區(qū)別?

A:離子色譜儀和滴定儀都需要將測試的樣品通過燃燒后,轉(zhuǎn)化成液體進(jìn)行測試,但他們之間有很大的不同:

①二者原理不同,離子色譜儀主要是通過色譜柱將各物質(zhì)進(jìn)行分離,通過抑制器消除干擾后,測量電流的方式來測試含量,而滴定儀是采用與被測元素反應(yīng)產(chǎn)生沉淀或氣體,再通過電極來判斷終點(diǎn)。

②檢測限不同,離子色譜可以達(dá)到1ppb,而一般的滴定儀可以達(dá)到1ppm。

③操作的方法不一樣,離子色譜可以一次性測試F,Cl,Br,I以及其他離子狀物質(zhì),而滴定儀一次只能測量其中一種元素。

④干擾情況不一樣,離子色譜可以檢測同時(shí)含有4種物質(zhì)的樣品,而離子色譜儀在含有兩種或以上的樣品時(shí),會出現(xiàn)相互干擾,影響測試結(jié)果。

 

Q:離子色譜測試出現(xiàn)峰面積減小現(xiàn)象的原因是什么?

A:造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被污染等。

 

Q:離子色譜進(jìn)樣次數(shù)與峰面積的變化是否有關(guān)系?

A:連續(xù)進(jìn)樣同一樣品,電導(dǎo)檢測器峰面積、峰高不斷增大的原因,最大的可能性在于(膜)抑制器。膜抑制器內(nèi)的網(wǎng)屏或者樹脂對鈉離子具有一定的保留能力,因此當(dāng)后續(xù)的樣品(即使是同樣濃度)經(jīng)色譜柱分離進(jìn)入抑制器后,理論上此時(shí)有著比陰離子電荷量更多的陽離子,既鈉離子,更多的鈉離子與膜另一側(cè)的氫離子發(fā)生離子交換,會使樣品陰離子攜帶更多的氫離子,因此電導(dǎo)響應(yīng)值更大。要消除此現(xiàn)象,抑制器應(yīng)該離線用硫酸再生。

 

離子色譜維護(hù)

 

離子色譜是高效液相色譜的一種。離子色譜是用來分析陰陽離子的色譜方法。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰τ诃h(huán)境工作有著重要的意義。使用離子色譜儀需要嚴(yán)格按照離子色譜操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。并且在離子色譜儀的服役過程中要隨時(shí)注意離子色譜儀的日常維護(hù)。

 

1、有關(guān)于高壓恒流泵的維護(hù)

防止固體微粒對高壓恒流泵的損壞。工作時(shí)壓力不能超過規(guī)定最高壓力。避免空泵運(yùn)轉(zhuǎn)導(dǎo)致儀器損壞。

 

2、有關(guān)于色譜柱的維護(hù)

注意色譜柱的清潔與維護(hù)。使用時(shí)注意流動管路中是否有氣泡。

 

3、有關(guān)于電抑制器的維護(hù)

通入淋洗液時(shí),要將“電流調(diào)節(jié)”開關(guān)打開,電 流一般調(diào)到50~70mA。即使長期閑置儀器也需要一周進(jìn)行一次通水。防止電化學(xué)抑制器出口堵塞。更換電抑制器時(shí)注意不要短路。

 

4、關(guān)于輸液系統(tǒng)的維護(hù)

防止氣泡進(jìn)入輸液系統(tǒng)。做分析之前水樣需要進(jìn)行稀釋后再進(jìn)樣處理。

 

5、關(guān)于進(jìn)樣器的維護(hù)

進(jìn)樣時(shí)避免出現(xiàn)超壓現(xiàn)象,分析結(jié)束后清潔進(jìn)樣口以免造成樣品交叉污染。

 以上就是離子色譜儀的日常維護(hù)注意事項(xiàng)。只有在使用儀器時(shí)多多注意,就能增長儀器的使用壽命并且保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

 

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來源:Internet

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