1 標準物質的期間核查內容

核查有以下幾個方面：

(1)是否在其有效期內；

(2)儲存條件和環境要求是否滿足（與說明書要求一致）；

(3)核查其外觀（其顏色、性狀等）是否發生變化；

(4)是否按照該標準物質證書上所規定的適用范圍、使用說明、測量方法與操作步驟使用；

(5)標物的特征量值重新驗證，證實其是否保持校準狀態的置信度。

對于穩定的標準物質如：重鉻酸鉀、苯鉀酸、苯基丙銨酸、鈍鋅、鈍鉛等，通常只需對其進行（1）~（4）方面的核查。

而對于相對不穩定的標準物質如：實驗室自配制的硫代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液、煤標物等，應根據實際情況或相關標準要求對其實施（1）~（5）方面的核查。

2 標準物質期間核查結果的判定

如何根據實驗的結果來評價標準物質測量值，是否處在置信區間，我們必須依據數理統計理論來對其測試結果作出合理的評定。

1、用t檢驗法對量值進行期間核查

t檢驗法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數據的比較檢驗。t檢驗法有三種，分別適用于不同類型和不同目的的統計檢驗，見表1。

2、En數法

按公式計算En值：

式中：

x—標準物質核查結果；

μ0—標準物質保證值；

U1—標準物質核查測量擴展不確定度；

U2—標準物質證書給定的擴展不確定度。

U1和U2的置信水平為95%。部分標準物質證書給定的是允許差，而非擴展不確定度。

En數法判定準則如下：

若，En≤1則判定結果為滿意（表明標準物質校準狀態的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

3、按臨界值（CD值）判定

如果用于該檢測的標準方法可以提供可靠的重復性標準偏差Sr和再現性標準偏差SR,則可用臨界值（CD值）對標準物質核查結果進行判定。

按下式計算CD值：

該方法的判定準則如下：若標準物質在重復條件下n次測定的平均值x與保證值μ0之差的絕對值小于臨界值CD值，則該測定結果為滿意（表明標準物質校準狀態的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

4、按專業標準方法規定評定

在En值及CD值均不可獲得時，如相應專業標準規定了測試結果的允許差，可按標準規定判定。按下式計算Z值：

式中：

x—標準物質核查n次測定均值；

μ0—標準物質保證值；

△—變動性的適當的估計量/度量值，標準中規定的允許差。

該方法的判定準則如下：

若，Z≤1則判定核查結果為滿意（表明標準物質校準狀態的置信度得到保持），否則判定為不滿意。