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拉曼、熒光、顆粒表征等多種熱門光學光譜技術常見問題

嘉峪檢測網        2020-10-14 20:33

拉曼光譜技術

 

1. 拉曼點掃面積有多大?

顯微鏡物鏡出口的激光光斑的直徑約1-2微米。拉曼成像的區域大小更多取決于自動平臺的移動范圍,尺度和自動平臺相關,有75X50mm,100X80mm,300X300mm等選擇。

 

2. 表面增強拉曼能否表征金膜表面修飾的單分子層自組裝膜的形態?如膜的缺陷

可以,前提是你的單分子膜有比較好的拉曼信號,拉曼峰的歸屬清晰。可以通過拉曼信號推測單分子膜的面密度,甚至是單層膜分子在金屬表面的俯仰和狀態,通過拉曼成像來表征膜的缺陷,

 

3. 溫度對拉曼光譜儀測量的影響?改變光譜儀房間溫度對測量影響大嗎?

通常情況下,環境溫度對拉曼測試有影響。相對于溫度高低,維持溫度穩定最為重要。通常顯微拉曼光譜儀都是放在空調房,避開空調出風口。

 

4. 化學品的結構,晶型如何由拉曼光譜得到?

拉曼光譜可以通過指紋峰鑒別化學品的晶型結構,在藥物領域應用較多。例如可以通過拉曼在線檢測咖啡因的晶型的穩定性。

 

5. 拉曼光譜測量材料施加應力后變化,利用PL做mapping觀察發光峰位變化不明顯,可能測拉曼峰會有更明顯變化嗎?

可能,相對拉曼信號,PL峰本身比較寬,應力變化引發的光譜變化比較細微,PL的變化比較難發現。相對來說,拉曼峰的峰寬比較窄,應力變化引發的材料拉曼特征峰的變化更容易發現。以單晶硅為例,施加壓力后,其位于520 cm-1的峰位會有幾個波數的移動。

 

6. 我是做氧化鈦納米材料的SERS性能的,機理方面的問題:紫外光譜具體怎么影響拉曼性能呢,我不太會分析

可以參考該文獻J. Am. Chem. Soc., 2013, 135 (15), pp 5541–5544文章有制備,信號放大以及原理方面的介紹。

 

7. 昨天我聽了沈博士關于拉曼的介紹,我對成像這塊很感興趣,我們組有一臺拉曼光譜儀,但是沒做過關于成像的表征,我現在在做鈦酸鉀材料合成課題和某種溶液溶解草酸鈣課題,剛接觸成像,想問下有沒有可能我的兩個課題分別和成像結合起來,如果可以的話希望您給點建議,謝謝

這里能夠提供的思路有兩個。第一個:拉曼成像是拉曼光譜的成像,拉曼單譜能夠獲得的信息,拉曼成像都可以獲得。第二個:拉曼成像除了能夠提供峰高,峰強,峰位,半高寬等峰信息外,還能提供時間分辨和空間分辨的信息。若您研究方向與合成相關,可能您會更關心時間分辨的信息,可以考慮做拉曼——時間成像。

 

8. SPR技術固定樣品主要是利用什么表面修飾技術?

主要是表面化學,通過雙官能團分子固定配體。雙官能團分子的一端固定在芯片的表面,另一端和被固定的分子共價連接。除了通過共價偶聯,還有的是利用物理的吸附。

 

9. 您好,我在實驗過程中測試的是蛋白質-脂肪混合的乳化產品的拉曼光譜,但是由于脂肪的拉曼信號強度大于蛋白的信號,導致蛋白質信號強度很弱,不能夠進行正常的數據分析,想問下如何屏蔽或處理掉脂肪信號的干擾。謝謝。

之前有遇到過類似的案例:油脂和蛋白的混合產品的拉曼檢測,油脂的信號太強而屏蔽蛋白的信號。當時的處理方法:人為提高蛋白的相對含量;利用光鑷固定單個的乳液進行拉曼成像,在某些蛋白聚集的區域可以獲得蛋白的信號。

 

熒光光譜技術

 

1. 瞬態光譜測試壽命的時候,如何避免誤差,得到真實的實驗結果,選擇狹縫和激發功率有什么經驗和技巧?另外測固體和液體壽命時候如何保持氮氣氛圍?

HORIBA熒光壽命測試軟件會在壽命測試結果中自動給出S.Dev,3倍的S.Dev是壽命結果的誤差;在測試過程中保持a<2%,減少堆積效應帶來的測試結果偏短的誤差;

樣品倉可以選配氣氛通入孔,這在HORIBA熒光壽命系統屬于標配附件,在樣品倉后側;

 

2. 近紅外發光物質的熒光測試結果不理想,通常強度弱,干擾多,峰形差,尤其測量子效率經常無法測出(用積分球),怎么在操作技巧或儀器設備上改進?

這與使用的儀器和樣品相關,例如NIR R5509 PMT檢測器靈敏度低,噪音大,需要兩小時的液氮續留降溫,如果溫度沒有達到預計的范圍,將會導致噪音高,無樣品信號或信號較差的結果。具體的優化方法,還需要查看操作參數,還請老師在與我們聯系。如果是HORIBA熒光光譜儀,我們有專業的熒光應用工程師給您直接應用支持。

 

3. 請簡單介紹同步熒光法及其應用,謝謝

與常用的熒光測定方法最大的區別是激發和發射單色儀同時掃描。獲得熒光強度信號與對應的發射(或激法)波長的變化曲線,稱為同步熒光光譜。譜帶明顯變窄、發射光譜簡化、譜圖范圍縮小;常見在多組分分析(如多環芳烴、血清、藥物、食品、氨基酸等),用于定量、定性分析。

 

4. 測量熒光量子產率時,會出現多種數據,S1c, S1c/R1c,如何選擇數據進行積分這些數據是不是能真實反應光子數目是否需要波長校正。

S1c與S1c/R1c的區別是前者是發射端校正后的數據,后者是同時包含發射端校正和光源抖動的實時校正,通常情況下,請只選擇S1c輸出,如果光源不穩定或者光源抖動對測試產生影響,請選擇S1c/R1c,兩者結果無差別。

 

5. 用TCSPC測量熒光壽命時,熒光壽命怎么計算?

壽命衰減曲線獲得后,需要通過軟件擬合,獲得組分壽命值;HORIBA熒光壽命測試系統包含包含壽命專業級軟件,開放全部的壽命擬合功能,如:1~5指數壽命擬合、Global和Batch擬合等;

 

AFM-Raman 聯用技術

 

1. 什么是近場光學?

物體表面的場分布可以劃分為兩個區域,距離物體表面僅僅幾個K的區域稱為近場,近場光學則是研究距離物體表面一個波長范圍的光學現象;從近場區域外至無窮遠稱為遠場區域,通常觀察工具如顯微鏡等各種光學鏡頭均處于遠場范圍。近場光學顯微鏡突破常規光學顯微鏡受到的衍射極限,在超高光譜分辨率下進行納米尺度的光學成像和光譜研究,在生命科學、單分子光譜、量子器件發光機制等領域有著廣泛應用。

 

顆粒表征

 

1. 顆粒尺寸激光散射法具體是怎樣的,可以舉例說明嗎

激光照射到顆粒上會發生光散射,散射光的強度和角度與顆粒尺寸有關。大顆粒的散射光較強,但散射角度較窄;小顆粒的散射光強度較弱,但角度較寬。將不同角度檢測器收集到的光信號,根據數學模型轉換成顆粒尺寸。

 

2. 請問DSL測定納米粒徑時,溶液的溶劑,濃度,溫度等會如何影響測定結果?

溶劑中的離子會影響顆粒表面的電荷,從而影響其團聚情況;濃度越高,單位體積內的顆粒數越大,會影響顆粒自身的布朗運動,也容易造成多重散射;溫度越高,顆粒的運動越高,測得的結果會偏小。

 

碳硫氧氮氫分析技術

 

1. 用熱導測CSONH,是否使用不同的熱敏電阻?C H4能測嗎?

首先,熱導法通常用于檢測N2、H2等這類的雙原子分子的氣體。C、S、O加熱后以CO、CO2、SO2的形式釋放,所以不能用熱導法檢測,一般用非分散紅外吸收的方法檢測。其次,涉及熱導檢測器的敏感元件熱敏電阻,在材料和結構上不同的廠家會有所不同,但同一廠家的熱導檢測器一般可以用于不同氣體的檢測,但針對不同氣體檢測器的內部參數設置不同。再次,CH4不能用熱導的方法檢測,但可以用非分散紅外吸收法檢測。

 

GDS輝光放電光譜技術

 

1. 陰極熒光能測到1600nm嗎?

可以,儀器可測試的氛圍與選配的探測器,光柵的測試范圍相關

 

2. 對于鋰電負極嵌鋰,鋰嵌入負極有一個過程,用輝光放電看負極縱向的鋰濃度分布的效果會理想嗎?

輝光放電在分析鋰電池負極時是將充放電之后的電池拆開了測試,也就是樣品中的鋰元素濃度已經固定

 

橢圓偏振光譜技術

 

1. 橢便儀測量粗糙度,空隙率,請簡單介紹。

橢偏儀通過有效介質模型分析表面的粗糙程度,一般設計空氣含量50%,上層薄膜含量50%為粗糙層;

材料的孔隙率分析與之類似,材料的折射率受到孔隙的“稀釋”,因此孔隙的比率,與實際材料的折射率/無孔隙材料折射率的比值相關。

 

2. 橢偏儀測帶隙寬度,是否應該先測出光學常數。與uv--vis吸收有什么區別?

橢偏儀分析材料帶隙需要先測出光學常數。與UV-VIS分光光度計類似,后者測試的是alpha吸收系數,與消光系數有如下關系:alpha=4pk/l

 

3. 橢偏能對這種具有一定流動性的乳化膜厚度進行評估?

橢偏可以對液體或固體薄膜進行測試,但乳化膜是否透明半透明,以及起伏狀態如何將會決定是否能夠用橢偏測試

 

4. 在雙層膜的情況下,進行變溫測試是否有可能得出尚未清楚的雙層擴散的具體情況。是否和所謂的分辨率有關系,因為兩層膜都是有機膜,n,k值比較接近

橢偏讀取的是界面的偏振光改變,雙層擴散過程涉及到的內部變化比較復雜,可能形成兩種成分混合的界面層,此時橢偏儀可通過建立模型分析各層厚度;另一種可能,擴散層與雙層折射率非常接近,沒有清晰界面,此時橢偏儀可讀出橢偏角發生改變,但難以通過建立模型分析各層厚度。

 

5. 如何通過橢偏儀測量分子取向的問題

橢偏可用于液晶等光軸大分子的取向檢測,與檢偏工作原理類似,橢偏儀兩臂水平,液晶薄膜豎直放置于兩臂中間,轉動液晶薄膜樣品,當信號最弱時,液晶方向與橢偏儀起偏器方向相反,信號最強時,二者方向一致

 

6. 我在測試中的確出現了0和180度的時候測不準Δ是為什么,為什么你們的儀器又能測準

大多數透明樣品的Delta值接近于0,需要儀器自身的Delta精度在4%以內,而Delta精度由儀器工作原理決定,HORIBA光譜橢偏Delta精度優于2%。

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來源:HORIBA

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