總氮是評價水質的重要指標之一，我國目前常用的總氮測定的方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，該方法操作簡單、快捷，但經常出現空白值偏高的現象。而空白值的大小對實驗結果的準確度、精密度起著決定性的作用，故新標準 HJ 636—2012《水質總氮的測定 過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規定空白試驗的校正吸光度應小于0.030。

譚愛平、潘本鋒等指出當鹽酸濃度低于(1 +9) 時，對空白值影響較小，可通過系統誤差消除，這與的研究結果一致; 孫啟彬、張允法、董紀珍等指出過硫酸鉀的純度是導致空白值偏高的主要因素；也有學者認為在120～124℃ 下，消解30 min不能保證過硫酸鉀完全分解，消解時間需延長。

具體影響空白的因素大致分為以下幾種：  

一．實驗用水

在相同的實驗條件下，用超純水和無氨水對總氮分析測定的空白值比普通去離子水小，但相差不大，都在規定的范圍之內，能滿足總氮測定的要求。考慮到實際情況，可以用去離子水代替無氨水進行實驗，但從質量和嚴謹的角度考慮，有條件的還是要使用無氨水或超純水。

二．過硫酸鉀純度

不同廠家生產的過硫酸鉀差異很大，很多國產的過硫酸鉀測得的空白值高于標準規定的 0. 030，進口的過硫酸鉀能滿足要求，但價格是國產的 10 倍( 均為分析純) ，不適應長期使用。過硫酸鉀的純度對空白值的影響較大，通過重結晶過硫酸鉀能很好地降低空白值。

三．堿性過硫酸鉀配制方法

GB 11894-89 中僅指出堿性過硫酸鉀的配制方法: 稱取40 g過硫酸鉀，15 g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1 000 m L。而HJ 636—2012 中則明確指出，2種溶液需分開配制，且要等到氫氧化鈉溶液冷卻到室溫后，再將2種溶液混勻。這是由于氫氧化鈉溶于水時會發熱，若將過硫酸鉀和氫氧化鈉同時放入燒杯中溶解，部分過硫酸鉀會因氫氧化鈉放熱導致局部溫度過高而失效，所以，在配制堿性過硫酸鉀溶液時，必須按 HJ 636—2012 的規定進行。過硫酸鉀常溫下不易完全溶解，在配制時常常通過加熱促進溶解，但過硫酸鉀在60 ℃甚至 50 ℃就會分解，故加熱溫度應控制在50 ℃以下為宜。

四．堿性過硫酸鉀存放時間

過硫酸鉀作為氧化劑，應避免與還原性物質、硫、磷等混合存放，且要放在干燥的地方，不能存放太久。堿性過硫酸鉀溶液更不能長期存放，標準中規定堿性過硫酸鉀溶液在聚乙烯瓶中存放不能超過 7 d。堿性過硫酸鉀在27～30 ℃ 環境下，存放超過3 d，空白值就會大于0. 030; 建議實驗時盡量根據最近 3 d 的需求量配制，存放盡量不要超過3 d。

五．堿性過硫酸鉀用量

當堿性過硫酸鉀的增加，使得溶液的堿性增加，造成水樣中游離態氨氮與堿反應生成氨氣逸出，抵消了一部分由于堿性過硫酸鉀的過量而導致的吸光度的增加。因此，在實際測樣時，應在保證消解完全的前提下，盡量少加堿性過硫酸鉀。當10 m L水樣的含氮總量不超過70 μg時，加5m L堿性過硫酸鉀，標準規定是合理的。

六．氫氧化鈉純度

氫氧化鈉的純度對空白值有明顯的影響，建議在實驗前按標準上給出的方法，測定出氫氧化鈉的含氮量，以防使用了不合格的產品影響實驗結果。

七．消解時間

標準中規定的消解條件為: 在120～124 ℃ 溫度下加熱30 min。大多研究者認為消解的溫度能滿足實驗要求，而對于消解時間定為30 min，卻存在一些爭議。有人認為在 120～124 ℃ 下，消解30 min可以使過硫酸鉀完全分解; 有研究者認為需加熱 40 min 左右，有研究者認為需消解 45 min，甚至有人認為應延長至 60 min。在相同的消解時間下，空白值的差異主要是由于過硫酸鉀純度的不同引起的，消解設備對空白值的影響不明顯。隨著消解時間的延長，在消解 30 min 后，空白值達到穩定，可認為過硫酸鉀已全部分解。因此，從工作效率和成本的角度考慮，標準規定消解時間為30 min是合理的，過硫酸鉀的度仍然是影響空白值的主要因素。