醫(yī)療器械材料在設(shè)計(jì)和服役的各個(gè)階段都要進(jìn)行分析，從最初的模型材料制造和研發(fā)，到從患者身上取出后對器械或周圍組織進(jìn)行檢驗(yàn)。

對材料特性和相關(guān)性能的理解可以防止設(shè)備失效，確保患者安全，并推動材料和設(shè)備設(shè)計(jì)的下一步創(chuàng)新。

為了獲得這種認(rèn)知，必須評估微觀結(jié)構(gòu)特征，如晶相、二次相的出現(xiàn)乃至元素分布的均勻性，并結(jié)合性能測試的結(jié)果來確定合金是否符合應(yīng)用預(yù)期。

透射電子顯微鏡（TEM）是一種分析金屬和其他材料的理想技術(shù)，可以在亞微米到原子尺度上了解金屬和其他材料的結(jié)構(gòu)和元素性質(zhì)。

該方法可應(yīng)用于不同加工階段的材料，成品，甚至磨損碎片，例如從設(shè)備表面或患者組織上取下來的亞微米顆粒。

JEOL JEM-3010透射電子顯微鏡（圖1）常用于材料分析，它能放大120萬倍，并能分辨0.14納米的特征，因?yàn)橛辛诉@種高分辨率成像能力，所以電子衍射分析可以用于晶體相識別。

此外，集成在顯微鏡上的X射線能譜（EDS）系統(tǒng)具有識別小到3納米的特征或區(qū)域的元素信息。這種綜合能力使得TEM成為一個(gè)非常強(qiáng)大的材料表征工具，它能夠提供了其他方法無法獲得的信息，這是其得天獨(dú)厚的優(yōu)勢。

掃描電子顯微鏡和X射線衍射等技術(shù)可以對大塊材料進(jìn)行取樣觀察和分析，它們的功能與TEM互補(bǔ)，并提供與TEM互補(bǔ)的結(jié)果。當(dāng)人們在很多方法中選擇表征方法時(shí)，TEM通常是獲得納米級材料結(jié)構(gòu)信息的最佳方法，而納米級材料結(jié)構(gòu)信息是當(dāng)今高性能材料發(fā)展所必需的。

研究人員將TEM分析應(yīng)用于醫(yī)療器械中多孔金屬氧化物陽極裝置的成像，開展從設(shè)備和人體組織中分離出的金屬和聚合物磨損顆粒的識別、以及用于血管支架的原型奧氏體不銹鋼合金的表征。

那么，如何制備TEM樣品呢？在一個(gè)案例中，研究人員要對一種新型金屬合金（一種用于血管支架的改性316L不銹鋼）進(jìn)行臨床前的分析。為了提高射線密度，用鉑對其進(jìn)行了改性。

兩項(xiàng)研究采用TEM評估了改性對合金的元素和結(jié)構(gòu)性能的潛在影響，這兩項(xiàng)研究的關(guān)鍵是從提供的樣品上切取和制備適用于TEM觀察的薄片。由于TEM的原理是利用一束高能電子穿過材料，所以樣品必須是厚度小于等于100納米的扁平截面。制備透射電鏡分析用的薄片的方法很多，而且這種方法必須根據(jù)具體情況來確定。

不斷減小支架材料的塊體試樣的尺寸，直到形成直徑為3毫米的圓片，圓片的中心繼續(xù)減薄，直至穿孔；由此形成的孔的邊緣將足夠薄，便滿足TEM分析的要求。

用氬離子束銑削或用強(qiáng)酸溶液電拋光是制備薄金屬試樣的兩種典型方法。圖2所示為通過離子銑削制備出來的直徑為3毫米的金屬薄片的光學(xué)顯微照片。

樣品含有一段嵌入環(huán)氧樹脂并拋光用于進(jìn)行金相分析的原型金屬，以及一段直徑小于2.54mm的316L材料截面和原型管。TEM分析用的薄片樣品的制備是由芝加哥伊利諾伊大學(xué)研究資源中心的電子顯微鏡服務(wù)部門完成的。

對于鑲嵌的部分，用金剛石鋸去除小塊不銹鋼，并通過氬離子銑削減薄。將小直徑的管子沿縱向切開并壓平；然后從壓平的部分切下圓片。

標(biāo)準(zhǔn)316L不銹鋼管材經(jīng)電解拋光后變薄，但采用鉑對原型不銹鋼進(jìn)行改性時(shí)，金屬變色，改用離子減薄。

這說明了在制備TEM樣品時(shí)必須小心，因?yàn)橹苽溥^程中的任何步驟都可能在材料中引入人為特征，了解材料，待分析的特性以及各種制備方法可能產(chǎn)生的影響，對于獲得良好的試樣和代表性結(jié)果至關(guān)重要。

對拋光的研究，目的是呈現(xiàn)在光學(xué)顯微鏡觀察中看到的析出相的晶相和元素組成。這樣的析出物的在奧氏體不銹鋼合金中并不少見，在金屬上還會形成氧化鉻涂層并抑制腐蝕。

鋼中固溶的鉻可能遷移到晶界上，晶界是多晶材料（如金屬）晶粒之間的界面。在高碳鋼中鉻可形成碳化鉻的析出物。在低碳鋼中，如316L鋼，鉻可能生成氧化鉻。

由于該材料已通過添加鉑進(jìn)行了改性，因此有必要觀察和分析析出相的成分。TEM成像可以提供了析出相的尺寸信息，EDS分析表明它們只含有鉻和氧。圖3給出了一個(gè)大約直徑為兩微米大小的典型析出相圖像。

從透射圖像衍射圖中可以測量出原子平面的間距并與已知材料的間距進(jìn)行比較。這些間距來自國際衍射數(shù)據(jù)中心維護(hù)的晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫；這些析出相被鑒定為Cr2O3。

在第二項(xiàng)研究中，比較了316L不銹鋼管和鉑改性316L不銹鋼制備的樣品，為的是確定鉑是否分布均勻，或其添加鉑是否導(dǎo)致形成可能損害合金物理性能的第二相。TEM觀察結(jié)果表明，未發(fā)現(xiàn)金屬中產(chǎn)生新的夾雜物或析出相，也表明鉑改性316L不銹鋼的晶粒比標(biāo)準(zhǔn)316L不銹鋼大。

通過大面積成像觀察和對個(gè)別晶粒和晶界的局域觀察，以及廣泛的EDS能譜分析。元素在晶粒間的薄晶界區(qū)域的偏析對合金的強(qiáng)度影響很大，而確定是否發(fā)生了這種偏析是非常關(guān)鍵的事情。圖4是鉑改性合金中三叉晶界的TEM圖像，圖5是晶界區(qū)域的EDS能譜。小編覺得邊晶界成分最好用線掃而不用面掃，或者兩者結(jié)合分析更好，其原因可以自己體會。

TEM-EDS分析表明，316L和鉑改性316L元素分布非常均勻。沒有跡象表明形成了新的第二相，或者鉑已經(jīng)偏析到改性合金的晶界區(qū)域。

利用透射電子顯微鏡，可以在亞微米到近原子的尺度上獲得特征尺寸、形貌、晶粒度和元素分布等信息。

樣品制備可能具有挑戰(zhàn)性，但很少有其他技術(shù)能夠在近原子水平上提供材料特征的類似信息，透射觀察結(jié)果加強(qiáng)了人們對結(jié)構(gòu)特征和性能的理解，提升了人們開發(fā)新材料和新設(shè)備的能力。