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如何拍出高質量SEM、TEM照片

嘉峪檢測網        2019-04-25 17:01

利用電子顯微鏡來分析研究物體的組織形貌、結構特征,是現在科研實驗最常用的方法之一。但能否拍出好形貌直接取決于樣品制作的好壞,因而制作出符合要求的樣品成為整個實驗的關鍵。下面小編綜合整理了制備各種材料SEM和TEM樣品的方法,希望對各位實驗猿們有所幫助。

 

掃描電鏡SEM

 

1
樣品要求

固體,無毒,無放射性,無污染,無磁,無水,成分穩定

 

2
常用方法

一般分塊狀樣品、粉末樣品和截面樣品制備三類

 

1、塊狀樣品

低倍率觀察(<5萬倍)-- 導電膠帶

高倍率觀察(>5萬倍)-- 液體導電膠

 

如何拍出高質量SEM、TEM照片

 

2、粉末樣品

可以直接固定在導電膠帶或者液體導電膠上,見圖

注意:如果是導電膠帶,揭下來的剝離紙一定要倒著放,撒完樣品后在用剝離紙干凈的面壓一下,固定的才回牢

 

如果是液體導電膠,最好是用水溶性的,不容易和樣品發生反應,撒樣品的時間點控制在導電膠快干的時候撒,才能使樣品達到半浸沒狀態。

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也可以用分散法

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3、截面樣品

如果是硅片或者是玻璃,需要用到玻璃刀,見圖

注意:用玻璃刀劃的時候要讓開觀察的面,也就是說可以上面和下面各劃一下,然后再掰就可以了

根據不同樣品材質,有的時候是正面掰好,有的時候是從背面掰好。

如何拍出高質量SEM、TEM照片

 

對于薄膜類的樣品,可以用液氮粹斷,如下圖

如何拍出高質量SEM、TEM照片

 

更先進的電鏡制樣方法

氬離子切割技術是一種利用寬離子束(?1mm)來切割樣品,以獲得寬闊而精確的電子顯微分析區域的樣品表面制備技術。一個堅固的擋板遮擋住樣品的非目標區域,有效的遮蔽了下半部分的離子束,創造出一個側切割平面,去除樣品表面的一層薄膜。

 

氬離子拋光技術是對樣品表面進行拋光,去除損傷層,從而得到高質量樣品,用于在 SEM,光鏡或者掃描探針顯微鏡上進行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。

 

透射電鏡TEM

 

1
樣品要求

  1. 樣品被觀察區對入射電子必須是“透明”的。電子穿透樣品的能力與其本身能量及樣品所含元素的原子序數有關。一般透射電鏡樣品的厚度在100nm以下。對于高分辨電鏡樣品,厚度必須小于10nm。

  2. 樣品必須牢固。以便能經受電子束的轟擊,并防止裝卸過程中的機械振動而損壞。對于易碎的塊狀樣品,必須將其粘在銅網上,銅網對樣品起著加固作用。對于粉末樣品,可設法將其分散在附有支持膜(如火棉膠膜、微柵膜、超薄炭膜)的銅網上,銅網及火棉膠膜對粉末樣品起支撐、承載和黏附作用。生物樣品則必須先固定、硬化,然后切成超薄切片,再置于覆有支持膜的載網上。

  3. 樣品必須具有導電性。對于非導電樣品,應在表面噴一層很薄炭膜,以防止電荷積累而影響觀察。

  4. 防止樣品被污染。在制樣過程中,樣品的超微結構必須得到完好的保存。應嚴格防止樣品被污染和樣品結構及性質的改變(如相變、氧化等)。

 

2
載網與支持膜的選用

載網通常是一種多孔的金屬片,對樣品起加固和支撐作用。載網可以用Cu、Ni、Mo、Al、W、Au及尼龍等材料制作,但通常使用Cu制作,故統稱銅網。它有許多不同的規格,可根據樣品的性質選擇使用。大多數透射電鏡樣品在制樣時,為了確保樣品能搭載在“載網”上,會在“載網”上覆一層有機膜,稱為“支持膜”。這種具有支持膜的載網,稱為“載網支持膜”。

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支持膜為一層非晶質的薄膜,厚約20nm。它在電子束照射下應該是“透明的”,本身并無任何結構,且與樣品不會發生反應。

 

下面具體介紹支持膜的分類:

 

1、無孔碳支持膜系列

碳支持膜是在方華膜(也可用火棉膠)上再覆蓋一層碳,是最常見并被廣泛采用的支持膜。當樣品放在電鏡中觀察時,“載網支持膜”在電子束照射下,會產生電荷積累,引起樣品放電,從而發生樣品飄移、跳動、支持膜破裂等情況。所以,在支持膜上噴碳,提高支持膜的導電性,達到良好的觀察效果。一般膜厚度為7-10nm。碳支持膜是以有機層為主,膜層較薄,背底一般影響很小。通常用水或乙醇分散樣品,支持膜均不會受腐蝕。

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如果您的樣品屬于磁性粉末樣品可以使用兩種方法:

1.樹脂包埋,超薄切片;2.可以使用雙聯網碳支持膜。

 

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雙聯網碳支持膜

 

2、純碳支持膜系列

純碳支持膜是在碳支持膜的基礎上,將有機層用特殊方法去除后得到的純碳膜,很適合需要在有機溶劑或高溫下處理的樣品(如:氯仿、四氫呋喃等有機溶劑下使用)。適合觀察10nm以上的樣品。膜總厚度:20~40nm。

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超薄碳支持膜是在微柵的基礎上,疊加了一層很薄的碳膜,一般為3-5nm。這層超薄碳膜的目的,是用薄碳膜把微孔擋住。這主要是針對那些分散性很好的納米材料,如:10nm以下的樣品,分散性極好,如果用微柵就有可能從微孔中漏出,如果在微柵孔邊緣,由于膜厚可能會影響觀察。所以,用超薄碳膜,就會得到很好的效果。

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3、有孔(微柵)支持膜系列

在制作支持膜時,特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微柵支持膜”,它也是經過噴碳的支持膜,一般膜厚度為15-20nm。它主要是為了能夠使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣,以便使樣品“無膜”觀察。無膜的目的主要是為了提高圖像襯度。所以,觀察管狀、棒狀、納米團聚物等,常用“微柵”支持膜,效果很好。特別是觀察這些樣品的高分辨像時,更是最佳的選擇。

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4、非碳材料支持膜系列

純方華膜:方華支持膜的化學成分是聚乙烯醇縮甲醛,可溶于二氯乙烷或三氯甲烷溶液,所形成的膜,強度高,透過率好。由于無碳方華膜是純的有機膜,上面沒有任何鍍層物質,所以膜的彈性好,背底影響小,可支持多種樣品觀察。是承載超薄切片的理想材料,在觀察納米粉末等材料時,也表現的非常出色。但方華膜因導電性能不好,在電子束照射下,會因高溫或電荷積累,引起局部受熱碳化,產生局部黑斑,樣品漂移,甚至使膜破碎,損傷被觀察樣品。通常在100kv電鏡上使用較多。膜厚度通常為10-15nm。推薦選用200目載網。

 

如何拍出高質量SEM、TEM照片

 

鍍金支持膜:是在一層有機方華膜上再覆蓋一層金膜,便于EDS檢測。膜厚度:10~20nm。推薦選用200目載網。

 

氮化硅薄膜窗格:可承受1000°C以上的高溫。彈性較好,適用于各種樣品制備技術,在電子束轟擊下比較穩定,襯度及親水性較碳膜稍差。

 

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3

如何區別載網正反面

比較靠譜的方法是通過對比載網邊緣與中間區域亮度,碳膜的一面被視為正面

正面:載網邊緣與中間區域亮度相同

反面:載網邊緣的亮度高于中間區域

 

最后祝大家的樣品,都能拍到滿意的結果。

 

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來源:AnyTesting

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