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阿膠鑒別標準(2010年版《中國藥典》)

嘉峪檢測網        2016-03-17 08:48

  【來源】本品為馬科動物驢Equus asinus L.的干燥皮或鮮皮經煎煮、濃縮制成的固體膠。
 
  【制法】將驢皮浸泡去毛,切塊洗凈,分次水煎,濾過,合并濾液,濃縮(可分別加入適量的黃酒、冰糖和豆油)至稠膏狀,冷凝,切塊,晾干,即得。
 
  【性狀】 本品呈長方形塊、方形塊或丁狀。棕色至黑褐色,有光澤。質硬而脆,斷面光亮,碎片對光照視呈棕色半透明狀。氣微,味微甘。
 
  【鑒別】取本品粗粉0.02g,置2ml安瓿中,加6mol/L鹽酸溶液1ml,熔封,置沸水中煮沸1小時,取出,加水1ml,搖勻,濾過,用少量水洗滌濾器及濾渣,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘氨酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯酚-0.5%硼砂水溶液 (4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
 
  【檢查】重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄 ⅨB原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜法)測定,鉛不得過百萬分之五;鎘不得過千萬分之三; 砷不得過百萬分之二,汞不得過千萬之二,銅不得過百萬分之二十。
 
  水不溶物 取本品1.0g,精密稱定,加水5ml,加熱溶解,將溶液移入已恒重的10ml具塞離心管中,用溫水5ml分三次冼滌,一并移入離心管中,搖勻。置40℃ 水浴保溫15分鐘,離心10分鐘(2000轉/分),去除管壁浮油,傾去上清液,沿管壁加入溫水至刻度,離心,如法清洗3次,傾去上清液,離心管在 105℃加熱2小時,取出,置干燥器中冷卻30分鐘,精密稱定,計算,即得。
 
  本品水不溶物不得過2.0%。
 
  【含量測定】照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
 
  色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1mol/L醋酸鈉溶液(7:93)為流動相A(稱取30g醋酸鈉,加水3400ml溶解,用醋酸調節pH 值至6.5,然后加水至3700ml,加乙腈280ml,搖勻,即得),以乙腈-水(4:1)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為254nm;柱溫為43℃。理論板數按L-羥脯氨酸峰計算應不低于4000。
 
  時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)
 
  0~11.0100→930→7
 
  11.0~13.993→887→12
 
  13.9~14.088→8512→15
 
  14.0~29.085→6615→34
 
  29.0~30.066→034→100
 
  對照品溶液的制備 取L-羥脯氨酸對照品、甘氨酸對照品、丙氨酸對照品、L-脯氨酸對照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml分別含L-羥脯氨酸 80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg 、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液,即得。
 
  供試品溶液的制備 取本品0.25g,精密稱定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液20ml,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,加 0.1mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻。精密量取上述溶液2ml,置5ml安瓿中,加入等體積的鹽酸,150℃水解1小時,放冷,移入蒸發皿中,用 10ml水分次洗滌,洗液并入蒸發皿,蒸干,殘渣加0.1mol/L鹽酸溶液溶解,轉移至25ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。
 
  衍生化 取上述對照品溶液和供試品溶液各5ml,分別置25ml量瓶中,加入0.1mol/L異硫氰酸苯酯(PITC)乙腈溶液2.5ml,1mol/L三乙胺乙腈溶液2.5ml,搖勻,室溫放置1小時后,加50%乙腈至刻度,搖勻。取溶液10ml,加入10ml正已烷,振搖,放置10分鐘,取下層溶液,濾過,即得。
 
  測定法 分別精密吸取衍生化后的對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
 
  本品按干燥品計,含L-羥脯氨酸不得少于8.0%,甘氨酸不得少于18.0%,丙氨酸不得少于7.0%,L-脯氨酸不得少于10.0%。
 
  【炮制】 阿膠 搗成碎塊。
 
  阿膠珠 取阿膠,烘軟,切成1cm左右的丁,照燙法(附錄Ⅱ D)用蛤粉燙至成珠,內無溏心時,取出,篩去蛤粉,攤晾。
 
  本品呈類球形,有的具棱角,直徑1.2~2.4cm。表面棕黃色或灰白色,附有白色粉末。體輕,質酥,易碎。斷面中空或多孔狀,淡黃色至棕色。氣微,味微甜。
 
  【檢查】 水分 同藥材,不得過10.0%
 
  總灰分 同藥材,不得過4.0%
 
  【鑒別】【含量測定】 同藥材。
 
  【功能與主治】補血滋陰,潤燥,止血。用于血虛萎黃,眩暈心悸,肌痿無力,心煩不眠,虛風內動,肺燥咳嗽,勞嗽咯血,吐血尿血,便血崩漏,妊娠胎漏。
 
  【用法與用量】烊化兌服,3-9g。
 
  【貯藏】密閉。
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來源:AnyTesting

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