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氣相色譜法在食品質量檢測中的應用

嘉峪檢測網        2016-02-22 00:12

[摘要]作為一項重要食品質量安全檢測技術,氣相色譜技術以氣體為流動相,將液體、固體作為固定相,通過物質吸附、解吸附作用,達到樣品分解組分的功能,目前該技術在食品質量檢測中得到了廣泛地應用與推廣。本文主要對食品質量檢測中氣相色譜法的作用原理、應用進行了分析與探究。

  [關鍵詞]食品質量檢測;作用原理;應用;食品添加劑;氣相色譜法

  “染色饅頭”、“瘦肉精”等事件的頻繁發生,暴露了我國食品安全管理中存在諸多問題,也增強了人們對食品安全的關注程度。食品質量檢測作為食品安全監控的重要環節,其檢測技術水平的高低將直接影響到食品安全及人民的身體健康。氣相色譜技術作為食品質量檢測的重要方式,其具有操作簡單、成本低、檢測精度高等特點,在揮發性物質檢測中得到了廣泛地運用與推廣。

  一、氣相色譜法的作用原理

  氣相色譜法是指利用氣體作為移動相的色譜法。按照不同使用固定相,可分為2種類型:氣固色譜法(固體固定相)、氣液色譜法(液體固定相)。作為一種在有機化學內分離、分析化合物(揮發性良好,不易分解)的色譜技術,該技術主要以惰性氣體為載體,向氣相色譜儀內帶入樣品,以此進行分析。其基本作用原理為:在一種流動相的引導下,混合物各組份向其他固定相流動,對各組份固定相具有不同的作用力,如溶解、吸附等。導致固定相內各組份滯留時間不同,進而分離混合物內各組份。結束分離工作后,根據相應順序,伴隨流動相向檢測器系統進入,以此進行非電量轉換,轉換為和組份濃度成比例的電訊號,并形成記錄、繪圖與計算。

 

  二、食品質量檢測中氣相色譜法的應用

  1、食品添加劑檢測

  (1)材料和方式

  儀器:氣相色譜儀、電子天平、多功能食物攪拌機、試管(50毫升、10毫升);

  試劑:蒸餾水、亞硝酸鈉溶液(每升50克)、硫酸溶液(每升100克)、氯化鈉等;

  樣品:液體樣品如飲料、果汁、醋等,固體樣品:蜜餞、肉干等。

  (2)色譜條件

  毛細管柱DB-170為色譜柱;70攝氏度為柱溫;每分鐘1.5毫升為柱流量;200攝氏度為氣化溫度;分流為進樣方法;10:1為分流比例等。

  (3)檢測方式

  在10毫升刻度比色管內分別吸取甜蜜素(每毫升1毫克)標準溶液:0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。隨后以5毫升為準添加蒸餾水,并加入硫酸溶液1.25毫升、亞硝酸鈉溶液1.25毫升,并進行連續晃動,3分鐘后停止。最后,將正已烷2.5毫升、氯化鈉1.25克加入,均勻搖晃后,實現靜置分層。

  (4)結果分析

  第一,優化分流比。在分流比5:1、10:1、20:1情況下,對衍生化甜蜜素(每毫升0.1毫克)標準溶液進行依次檢測。如10:1為分流比時,溶劑具有較低峰信號,測量物峰面積則不會發生改變,由此可見,該情況下可對低含量樣品進行檢測。

  第二,回收率。根據表1所示,對肉干、蜜餞與飲料進行不同量甜蜜素添加情況進行回收率試驗,其結果為96%到98%為氣相色譜法的回收率。

  第三,精密度。對濃度分別為0.5、1.0兩種標準溶液進行6次進樣,得出3%到4.9%為其相對標準偏差。

  第四,線性范圍、檢出限。根據以上色譜條件對甜蜜素質量線性范圍進行檢測,為每毫升0.01到1.0毫克之間,其公式如下:

  Y=510.X-8.5429

  其中:色譜峰面積為Y;

  樣品內甜蜜素含量為X;

  相關性系數為0.9998。

  根據選取色譜方式,由信噪比S/N為3,得出每千克0.01克為氣相色譜法最低檢出限。

  2、檢測農藥殘留

  有機氯、有機磷農藥殘留在蔬菜、水果中頻繁出現,為確保食品質量與安全,可選取GC/ECD氣相色譜對有機氯農藥殘留進行檢測;有機磷、有機氮農藥殘留檢測中可選取GC/NPD氣相色譜法;有機磷、有機硫農藥殘留檢測中可選取GC/FPD氣相色譜法。

  3、檢測多環芳烴、丙烯酰胺含量

  作為環境、食品污染的重要物質,現階段多環芳烴具有諸多種類,其中具有致癌性、突變性的種類較多。食品加工中多環芳烴污染最為嚴重的食品為煙熏、燒烤類,通過氣相色譜技術對煙熏食品多環芳烴污染程度進行檢測,對食品質量提升與安全控制具有重要意義。一般選取GC/MS技術可對20幾種多環芳烴進行快速檢測,目前通過GC/MS技術以對熏肉制品內的9種多環芳烴污染進行檢測。

  4、檢測食用油浸油溶劑殘留與脂肪酸組成

  現階段通常選取6號溶劑(萃取劑)作為我國植物食用油生產的材料,其主要組成部分包含烷烴類化合物(C6到C8),并具有一定量芳烴,與該物質長期碰觸,將產生呼吸中樞麻醉、皮膚屏障功能損壞及周圍神經、造血功能損傷等情況。基于此,國家必須對生產食用油過程內的浸出原油、成品油溶劑殘留量進行有效控制與合理檢測,以此提升食用油加固工序的規范性,提升食品安全管理水平。

  標準物配制溶液以6號溶劑為主(國家標準),通過HS-GC技術對食用油內殘留溶劑進行檢測,該技術的應用,可有效分離、檢測食用油內的烷烴(C6-C8)、芳香烴等化合物。

  食用油內脂肪酸(30多種)含量可通過GC/FID技術進行檢測,其主要對芥酸進行檢測,避免對人體營養情況造成不良影響,或產生甲狀腺肥大等問題。

  三、結束語

  綜上所述,隨著社會經濟發展速度的不斷加快,我國食品質量檢測技術水平也得到了極大的提升,為滿足人們對食品質量的需求,必須做好檢測工作。氣相色譜法作為食品質量安全檢測的重要方式,在技術水平提升中應本著科學、有效的理念,始終堅持質量安全第一,重視檢測準確性,只有這樣才能促使食品質量安全檢測工作的可持續發展。

  參考文獻

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  [2]伍紹君.離子色譜法與化學重量法測定水中硫酸鹽的比較研究[J].沿海企業與科技,2012(05)

  [3]汪海峰,鞠興榮,楊曉蓉,楊軍.食用植物油中殘留溶劑的高溫頂空氣相色譜分離與測定[J].食品科學,2006(02)

  [4]薄海波.色譜技術在食品安全質量分析中的應用研究[D].中國科學院研究生院(蘭州化學物理研究所),2005

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來源:AnyTesting

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