摘要：

　　為了滿足真絲棉混紡制品中真絲含量分析的要求，文中使用衰減全反射紅外光譜法(ATR)對真絲棉混紡制品進行蠶絲含量的定量分析。結果表明：ATR法定量分析具有準確、快速、無損的優點，數據重現性好。織物的含水率對測量結果有較大影響，而色澤幾乎無影響。在織物含水率小于5%的情況下，測量值相對誤差小于5%。

　　關鍵詞：蠶絲；定量；ATR

　　隨著生活水平的提高，蠶絲制品越來越多地用于家紡和服裝行業。一般消費者和質量監察人員識別蠶絲制品的方法為看價格，看標簽，看靜電反應，看燃燒反應[1]，國家標準使用燃燒法、顯微鏡法、紅外吸收光譜法進行定性分析[2]，使用溶解法[3-4]等進行定量分析。以上方法需要破壞織物產品，或消耗大量試劑，既不適合大批量樣品的鑒定，又限制了成品的無損檢測。

　　衰減全反射紅外光譜法( ATR )利用特征吸收譜帶進行定性[5]、定量分析[6]，可以得到特定纖維相對含量。文中嘗試采用該方法對真絲棉織物中蠶絲百分含量進行測定，并分析了其他因素對結果準確性的影響。該結果與溶解法[7]及標牌蠶絲含量基本一致。由于利用ATR法定量測試真絲棉制品的相關報道較少，本試驗的結果為蠶絲制品定量分析提供了新的參考依據。

　　1試驗部分

　　1.1樣品、試劑及儀器

　　7種混紡面料的樣品名稱、標牌型號、規格及供應廠商見表1。

　　儀器：AL104電子天平(梅特勒-托利多公司)，DHG-9147A電熱恒溫干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)，NICOLET 380傅里葉變換紅外測定儀及Smart iTR采樣附件(美國熱電公司)。

　　1.2 ATR法對真絲棉制品的定性鑒別

　　使用Nicolet 380 FITR紅外分析儀及Smart iTR采樣附件，在4000cm-1～600cm-1波數下對1號樣品進行掃描分析。

　　1.3 ATR法定量分析真絲棉制品的絲含量

　　對1號、2號和3號面料的紅外譜圖進行分析，選擇蠶絲特征峰(酰胺I和酰胺II特征峰)與棉特征峰(伯醇基和仲醇基特征峰)，利用其特征峰面積進行定量分析計算。蠶絲含量S%的計算公式(1)：

　　式(1)中：S%為蠶絲含量(%)；A1為蠶絲纖維中酰胺I特征峰面積；A2為蠶絲纖維中酰胺II特征峰面積；A3為纖維素的伯醇和仲醇特征峰面積。

　　1.4 ATR法的影響因素分析

　　使用Nicolet 380 FITR紅外分析儀及Smart iTR采樣附件，在4000cm-1～600cm-1波數下，分別對樣品在不同的色澤、含水率條件下進行分析。

　　1.4.1色澤

　　取2號(白色)、4～7號真絲棉混紡面料(紅、藍、黃、黑色)進行紅外掃描并進行比較，觀察樣品的色澤對紅外特征峰的影響。

　　1.4.2含水率

　　取2號真絲棉混紡面料，通過噴霧并放在干燥器中平衡的方法，制造面料含水率為0～60%的條件，掃描并觀察其紅外譜圖的變化，對真絲含量進行計算并對偏差進行統計。

　　1.5溶解法定量測試

　　使用國家標準方法對部分樣品進行溶解定量分析(過程略)，測得蠶絲含量的數據見表2，用于比較ATR法測得的數據。

　　2結果與討論

　　2.1 ATR法對真絲棉的定性鑒別

　　圖1是蠶絲纖維、棉纖維和1號真絲棉混紡面料的紅外光譜圖。蠶絲蛋白的酰胺I(CO伸縮振動)、酰胺II(CN伸縮振動)以及酰胺III(NH面內變形振動)[8]的吸收峰分別在1615.3cm-1、1512.2cm-1和1227.6cm-1處(圖1-A)。

　　棉纖維素大分子中，纖維分子鏈中R─O─R基團的強吸收峰在1000cm-1～1100cm-1處，出現在1106.9cm-1處為仲醇基(=CHOH)的特征峰，1054.9cm-1處的是伯醇基(—CH2OH)的特征峰(圖1-B)。

　　從圖1-C可看出，1號真絲棉混紡面料(DT070031C，棉70%桑蠶絲30%)的紅外光譜圖是蠶絲纖維與棉纖維紅外吸收峰的疊加。所以，從紅外光譜上可以定性鑒別蠶絲纖維與蠶絲混紡纖維，并且也能夠進一步定量分析。

　　2.2 ATR法定量分析真絲棉的絲含量

　　為了對真絲棉混紡面料進行蠶絲含量的定量分析，本試驗選擇圖1-C中1615.3 cm-1(酰胺I)和1512.2cm-1(酰胺II)處的峰面積之和作為蠶絲纖維的特征峰面積；選擇在1054.9cm-1(伯醇)和1106.9 cm-1(仲醇)處的總峰面積作為棉纖維的特征峰面積，進行真絲棉混紡制品中蠶絲含量的定量分析，結果見表3。可以看出，表面不同位置處的蠶絲纖維的特征峰面積與棉纖維的特征峰面積數值有變化，但比值穩定，1號、2號和3號樣品中蠶絲含量的計算結果均值見表3、表4和表5，分別為30.1%、20.2%和10.3%，測量結果與溶解法的計算結果以及標牌型號規格(表2)基本一致。

　　2.3 ATR法的影響因素分析

　　2.3.1色澤

　　對2號(白色)、4～7號真絲棉混紡面料(紅、藍、黃、黑色)進行紅外掃描，得到的紅外光譜圖基本重合(圖略)。對不同色澤樣品進行的蠶絲百分含量計算，數據無明顯差別。由此可見：色澤對衰減全反射紅外光譜法(ATR)測定蠶絲含量幾乎無影響。

　　2.3.2含水率

　　對2號真絲棉混紡面料含水率在0～60%的20個樣品(使用國家標準方法[9]進行測定)并進行紅外ATR掃描，見圖2。使用公式(1)對20條譜線進行計算得不同含水率下的蠶絲含量結果見表6。

　　由表6可見，織物含水率在5%以下時，測量值相對誤差在5%左右，隨著織物含水率提高，結果的相對誤差迅速增加，含水率接近60%時，測量數據的相對誤差達26%。為了滿足工業分析的要求，使用紅外ATR法測定織物中蠶絲含量時，要求織物的含水率低于5%。

　　3結論

　　利用衰減全反射紅外光譜中物質的特征峰峰面積，可無損定量分析蠶絲棉(麻)混紡制品中的蠶絲含量，分析結果與溶解法基本一致。織物的含水率對測量值的影響較大，因此要求織物含水率不能超過5%。

　　參考文獻：

　　[1]南英.七法辨別真假蠶絲被[J].中國質量技術監督，2008,(12)：69.

　　[2] FZ/T 01057紡織纖維鑒別試驗方法[S].

　　[3] FZ/T 01057.4—2007紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法[S].

　　[4] GB/T 2910.4—2009紡織品定量化學分析第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)[S].

　　[5]陶麗珍，潘志娟，蔣耀興，等.衰減全反射傅里葉紅外光譜在纖維鑒別中的應用[J].上海紡織科技，2009，37(9):16-19.

　　[6]沈德言.紅外光譜法在高分子研究中的應用[M].北京：科學出版社，1982：117-124.

　　[7] GB/T 2910.4—2009紡織品定量化學分析第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)[S].

　　[8]錢國坻，姚予梁.紅外光譜在蠶絲纖維結構研究中的應用[J].蘇州絲綢工學院學報，1983(4)：26-31.

　　[9] GB/T 9995—1997紡織材料含水率和回潮率的測定烘箱干燥法[S].

　　(作者單位：仲玲玲，蘇州大學材料與化學化工學部，蘇州大學衛生與環境技術研究所；孫東豪，蘇州大學材料與化學化工學部；陳桂鳳,蘇州大學衛生與環境技術研究所；宗小平,邵陽紡織機械有限責任公司染色機研究所)