近年來，聚乙烯管材已成為繼PVC之后，世界消費量第二大的塑料管道品種，廣泛應用于給水、農業灌溉、燃氣輸送、排污、油田、化工、通訊等領域。無添加劑的聚乙烯耐氣候老化和日光曝曬性能很差，因而實際使用時都會添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足夠的抗紫外老化能力，當炭黑含量為2.0%～3.0%時可確保有效地防止紫外線的影響［2］。由于炭黑含量大小對聚乙烯管材具有重要的影響，許多標準都對聚乙烯中的炭黑含量作了規定，為了研發生產和銷售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必須進行檢測的指標。目前管道用塑料中炭黑含量的測試方法主要執行GB13021–1991［3］。使用熱重分析儀是現在常用的熱分析手段，用來測量高聚物的成分極為方便，常用標準是ASTME1131–2008［4］，熱重分析儀也可以用于測定聚乙烯中的炭黑含量。目前這兩種方法并存，不同實驗室間經常采用不同的方法測試，存在炭黑含量分析結果無法直接比較的問題。筆者用以上兩種方法測定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，對不同測試方法的優缺點、測量重復性以及兩種方法測試結果的一致性進行了探討，對炭黑含量測試方法的選擇提供了參考。

1實驗部分

2結果與討論

2.1測量結果比較

　　按照1.2.1測定聚乙烯中炭黑的含量，測定結果見表1。

　按照1.2.2測定聚乙烯樣品的熱重曲線(見圖1)。根據曲線上各步失重的百分數可以判斷樣品分解機理及各組分的含量。隨著溫度升高，聚乙烯發生裂解，持續到550℃質量恒定，因為炭黑在高純氮氣中不發生反應，此時切換氣體，通入氧氣，使炭黑反應至完全，試樣質量再次恒定。從550℃切換氧氣到650℃質量穩定時發生的質量減少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃質量穩定后剩余物質為聚乙烯中的灰分。聚乙烯樣品中碳黑含量的測定結果列于表1。

從測試結果看，兩種測試方法的相對標準偏差均小于3%，說明兩種方法均具有較好的重復性，其中熱重分析儀法的相對標準偏差比GB13021的相對標準偏差略大，這跟熱重分析儀法樣品量少、樣品不均勻有關。兩種方法測試結果的一致性可以采用以下方法進行［5］：假設兩種測試方法的測試結果分別為x11，x12?x1n，平均值為x1，標準偏差為S1；x21，x22?x2n，平均值為x2，標準偏差為S2。若把xx12-看作隨機變量，則根據方差的基本法則有：

　　故若xx2S12(x1x2)-G-則認為兩組數據是一致的。將表1中的數據代入公式可以計算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，計算結果表明兩組數據一致。兩種方法測試的結果具有一致性，可以用來相互比對。

　　2.2熱重分析儀法準確度

　　熱重分析儀在分析過程中自動記錄樣品實時質量，人為因素小，熱失重量的準確度可以用標準CaC2O4來驗證。CaC2O4·H2O隨著溫度升高會發生以下3步化學反應：CaC2O4·H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(氣)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(氣)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(氣)(5)在每步反應中都有氣體放出，從而固體出現失重現象，根據化學反應方程和分子量就可以計算出每步化學反應的理論失重量。CaC2O4·H2O的每步化學反應都可以反映在熱失重曲線上，用熱重分析儀得到的CaC2O4·H2O失重量和理論值列于表2。

　從表2可以看出熱重分析儀在550～750℃內的測量相對偏差為1.3%，測量準確度高。熱重分析儀法和GB13021方法測量炭黑含量的結果可靠。熱重分析儀法快捷方便，但是測量相對標準偏差比GB13021測試方法的要大，原因是進行熱重分析時所用樣品量只有10mg，如果樣品中的炭黑分布不均勻，用熱重分析儀測聚乙烯中的炭黑含量時就會增大測試標準偏差。建議用熱重分析法分析炭黑含量時盡量從多個聚乙烯顆粒上取樣并且適當增加樣品量。