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嘉峪檢測網 2025-08-14 10:58
玻璃棉作為襯管中的填充物,其作用能夠促進樣品的氣化均勻,對樣品中難揮發性的雜質進行過濾,防止進入色譜柱對其產生污染,延長使用壽命。市面上購買的玻璃棉有兩種,一種為已去活的玻璃棉可直接填充襯管中使用;另一種為未經過充分去活玻璃棉,含有大量活性硅醇基,填充到襯管前必須進行清洗和去活處理,操作如下:
一、清洗
(1)取適量未去活的玻璃棉放入燒杯;
(2)將濃度為1M鹽酸(硝酸)浸泡倒入燒杯中,將玻璃棉浸沒,進行酸洗,去除無機雜質和部分金屬離子,浸泡時間至少30分鐘以上,浸泡完成后取出玻璃棉,用一級水反復沖洗玻璃棉至中性,用廣普pH試紙測試,再使用丙酮(甲醇)進行溶劑置換;
(3)將玻璃棉轉移到干凈燒杯或表面皿容器中,烘箱溫度在100℃左右至完全干燥。
二、去活(硅烷化)
(1)在通風櫥中,將干燥的玻璃棉完全浸沒在去活試劑溶液中(如5% DMCS/甲苯)。在通風櫥中將干燥后的玻璃棉完全浸沒在二甲基二氯硅烷(DMCS)甲苯溶液中浸泡,浸泡時間大概為15-30分鐘,以保證時間充分;
(2)取出玻璃棉,立即用足量的無水甲苯徹底沖洗襯管內外多次,在操作過程中不能用水,依次用純甲醇、丙酮(或異丙醇)徹底沖洗;
(3)將玻璃棉轉移到干凈燒杯或表面皿容器中,烘箱溫度在小于100℃左右或通風櫥中自然風干進行干燥。
三、高溫老化
與襯管的老化步驟相同,將干燥的去活玻璃棉放入潔凈的馬弗爐中,在通入惰性氣體的條件下,250°C左右下老化至少1小時,老化后等待玻璃棉自然冷卻,進一步去除殘留物,穩定去活層。
四、玻璃棉的填充
首先,使用干凈的鑷子夾取已處理好的高溫老化過的玻璃棉,使其形成松散、長度約3-5mm均勻小團,小團(玻璃棉)的量以及填充時的緊密程度均要適中,玻璃棉團聚的量太少氣化不充分效果不佳,太多會增加樣品氣化后駐留襯管的時間,增加活性或導致分解。然后,將玻璃棉緩慢并小心塞入襯管中部,填充太松,玻璃棉在襯管中的位置易發生位移,同時氣化分布不均勻,填充太緊,氣體在流通過程中受到阻礙,增加樣品氣化后駐留襯管的時間增加導致峰展寬或分解。
通過以上操作,能更好的對襯管中的玻璃棉的性能進行保護,防止出現色譜峰拖尾、靈敏度下降、樣品組分分離度差等情況,影響分析結果。
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