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0841 熾灼殘渣檢查法

熾灼殘渣檢查法用于檢查供試品經硫酸消解后不易揮發的無機雜質殘留量。

本法分為第一法和第二法。制訂或修訂熾灼殘渣檢查項，應根據質量研究數據，結合供試品特性和限度控制要求，并在品種項下注明選擇第一法或第二法。品種項下未注明的，采用第一法。

第一法  取供試品1.0～2.0g或各品種項下規定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝（如供試品分子結構中含有堿金屬或氟元素，則應使用鉑坩堝）中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；除另有規定外，加硫酸0.5～1ml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置裝有硅膠或其他合適干燥劑的干燥器內，放冷，精密稱定后，再在700～800℃熾灼至恒重，計算殘渣所占百分比，即得。

供試品分子結構中含有堿金屬或氟元素時，應使用鉑坩堝。

如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。

第二法  取二氧化硅、鉑、石英或陶瓷等適宜材質的坩堝，在600℃±50℃下熾灼30分鐘，移置裝有硅膠或其他合適干燥劑的干燥器中，放冷，精密稱定。取供試品1～2g或各品種項下規定的量，置已熾灼并放冷的坩堝中，精密稱定，用少量硫酸（通常1ml）潤濕樣品，在盡量低的溫度下緩慢加熱，直至樣品完全炭化，放冷。再用少量硫酸（通常1ml）潤濕，緩慢加熱至不再有白煙生成。在600℃±50℃熾灼，至樣品完全灰化。注意在整個過程中確保沒有火焰生成。移置裝有硅膠或其他合適干燥劑的干燥器中，放冷，精密稱定，計算殘渣所占百分比。如果計算結果超過限度，可重復以上硫酸潤濕等步驟，熾灼30分鐘，直至連續兩次熾灼后殘渣量的差異小于0.5mg或者算得的殘渣百分比在限度內。