摘 要： 建立超高效液相色譜-串聯質譜測定復雜水質中25種全氟/多氟化合物（PFASs）含量的分析方法。樣品經直接過濾、乙腈提取或固相萃取，用Agilent Eclipse Plus C18色譜柱分離，以含0.01%甲酸的甲醇溶液和水作為流動相，梯度洗脫，在電噴霧負離子模式下，采用多反應監測模式檢測，用內標法定量。25種PFASs的質量濃度在0.5～100 μg/L范圍內與色譜峰面積線性關系良好，相關系數均大于0.999， 3種樣品處理方法的檢出限分別為0.06～0.20、0.002～0.006 μg/L和0.1～0.2 ng/L。樣品加標平均回收率為69.9%～115%，測定結果的相對標準偏差為2.9%～19.6%（n=6）。該方法簡單快捷、重現性好、靈敏度較高，適用于氟化工園區污水、地表水和地下水中25種PFASs的測定。

關鍵詞： 全氟/多氟化合物； 超高效液相色譜-串聯質譜法； 直接進樣； 乙腈提?。?固相萃取

 

全氟/多氟化合物(PFASs)是一類化合物分子中的C—H全部或部分被C—F所取代的人造化學品，具有理想的疏水疏油、表面活性和熱化學穩定性等特性，廣泛應用于生產及生活消費的各個領域[1]。截至2020年，全球市場已確定有超過4 700種PFASs被用于200多種不同的用途[2?4]。由于全氟辛酸(PFOA)與全氟辛烷磺酸(PFOS)及其相關化合物等具有環境持久性和高毒性，近年來已相繼受到管控，開始生產使用毒性較低的短碳鏈(C≤7)或多氟類PFASs作為替代品[5]，但有研究表明，相比于長鏈PFASs，短碳鏈或多氟類PFASs具有較高的流動性，對生物體的神經、發育等仍具有較高的毒性效應，由此引起的環境污染和健康風險不容忽視[6?8]。

地表水中的PFASs主要來源于污水處理廠，污水成分復雜多樣，存在數千種有機物、懸浮物(SS)和色素等，而PFASs存在水平極低(ng級)，開展復雜基質干擾下污水樣品中PFASs分析方法研究具有一定挑戰性。目前PFASs的分析方法主要是在固相萃取的基礎上，采用液相色譜-串聯質譜法測定[9?10]。美國環境保護署(EPA)制定了飲用水中PFASs的固相萃取-液相色譜-串聯質譜標準分析方法，是目前針對水體中PFASs檢測方法中涵蓋物質較為全面的技術標準。我國關于PFASs檢測方法研究主要集中于飲用水、地表水等領域，對污水等復雜基質中PFASs的研究比較有限，并且這類研究主要局限于有限數量的PFASs[11?13]。我國現有的標準方法如GB/T 5750.8—2023《生活飲用水標準檢驗方法　第8部分：有機物指標》、DB32/T 4004—2021《水質　17種全氟化合物的測定　高效液相色譜串聯質譜法》和HJ 1333—2013《水質　全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定　同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質譜法》，均采用固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法進行測定，存在樣品處理操作繁瑣、回收率不穩定、成本高等問題。筆者以地表水中高檢出的25種PFASs為目標化合物，分別采用直接過濾、乙腈提取和固相萃取3種樣品處理方法，通過選擇濾膜、優化鹽的加入量和淋洗液體系等關鍵因素，有效去除了復雜水樣中懸浮物和有機物等干擾，開發了一套高濃度直接過濾-低成本快速富集-高靈敏固相萃取的梯級檢測方法，適用于不同類型水質中25種PFASs的快速低成本分析，對全面評價環境中PFASs的污染程度尤為必要。

 

1. 實驗部分

 

1.1 主要儀器與試劑

超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀：Ultimate 3000超高效液相色譜儀，TSQ Fortis plus三重四極桿串聯質譜儀，美國賽默飛世爾科技公司。

全自動固相萃取儀：ASPE900型，日本技爾科技股份有限公司。

全自動高通量平行濃縮儀：Flex MVP型，北京萊伯泰科儀器股份有限公司。

純水機：Milli-QR型，美國密理博公司。

25種PFASs混合標準溶液：質量濃度均為0.5 µg/mL，介質為甲醇，批號為533PAR0723，加拿大威靈頓公司。

16種PFASs同位素內標混合標準溶液：質量濃度均為0.5 µg/mL，介質為甲醇，批號為533ES0623，加拿大威靈頓公司。

甲醇、乙腈：均為色譜純，美國天地公司。

甲酸：質譜純，美國賽默飛世爾科技公司。

乙酸銨、氨水：均為優級純，國藥集團化學試劑有限公司。

氯化鈉：分析純，國藥集團化學試劑有限公司，使用前于450 ℃加熱4 h。

實驗用水為超純水，由Milli-QR型超純水儀制備。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜條件

色譜柱：Agilent Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm，美國安捷倫科技有限公司)；流動相：A相為水，B相為含0.01%甲酸的甲醇溶液；流量：0.4 mL/min；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見表1；柱溫：35 ℃；進樣體積：5 μL。

表1   梯度洗脫程序

Tab. 1   Gradient elution program

 

1.2.2 質譜條件

離子源：電噴霧離子源(AJS-ESI)；掃描方式：負離子掃描；毛細管電壓：-2.5 kV；脫溶劑氣溫度：300 ℃；鞘氣流量：50 L/min；離子源溫度：275 ℃；掃描模式：多反應監測(MRM)模式。25種PFASs的質譜參數見表2。

表2   25種全氟/多氟化合物質譜參數

Tab. 2   Mass spectrometry parameters for 25 PFASs

 

1.3 溶液配制

25種PFASs混合標準中間液：準確吸取25種PFASs混合標準溶液100 µL于1 mL棕色容量瓶中，用甲醇-水(體積比為9∶1)定容至標線，混勻，配制成25種PFASs的質量濃度均為50 µg/L的標準中間液，于4 ℃下保存。

16種PFASs同位素內標使用液：準確吸取16種PFASs同位素內標混合標準溶液100 µL于1 mL棕色容量瓶中，用甲醇-水(體積比為9∶1)定容至標線，混勻，配制成16種PFASs同位素內標的質量濃度均為50 µg/L的內標使用液，于4 ℃下保存。

25種PFASs系列混合標準工作溶液：準確移取適量的25種PFASs混合標準中間液分別至5只1 mL容量瓶中，每只容量瓶中均加入50 μL 16種PFASs同位素內標使用液，用甲醇-水(體積比為9∶1)稀釋并定容至標線，混勻，配制成25種PFASs的質量濃度均分別為0.5、1.0、5.0、25、50 µg/L，16種PFASs同位素內標的質量濃度均為2.5 µg/L的系列混合標準工作溶液。

1.4 實驗步驟

1.4.1 樣品處理

分別采用直接進樣、乙腈提取和固相萃取3種方法處理樣品，其中，直接進樣法適用于已知高濃度(質量濃度大于0.20 μg/L)的污水樣品，乙腈提取法適用于已知較高濃度(質量濃度大于0.006 μg/L)的污水樣品；固相萃取法適用于各種低濃度水質樣品。

直接進樣：搖勻水樣，移取5 mL水樣于10 mL聚丙烯離心管中，加入25 µL 16種PFASs同位素內標使用液，渦旋30 s，混勻，過0.22 μm聚丙烯濾膜，濾液作為樣品溶液。

乙腈提?。簱u勻水樣，量取50 mL水樣于100 mL具塞量筒中，依次加入50 µL 16種PFASs同位素內標使用液、5 g氯化鈉和50 mL乙腈，振搖5 min，靜置分層，取上清液，于40 ℃下氮吹干，用1 mL甲醇-水(體積比為9∶1)復溶，過0.22 μm聚丙烯濾膜，濾液作為樣品溶液。

固相萃?。簱u勻水樣，量取1 000 mL水樣于儀器自帶的樣品瓶中，加入50 µL 16種PFASs同位素內標使用液，混合搖勻。調整儀器，用5 mL甲醇、5 mL含0.1%氨水的甲醇溶液和5 mL超純水依次對固相萃取小柱進行活化，控制水樣以6 mL/min的流量通過固相萃取小柱，上樣結束后，用10 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為1∶1)淋洗固相萃取小柱，再用隔膜真空泵抽氣干燥固相萃取小柱，最后用5 mL甲醇和5 mL含0.1%氨水的甲醇溶液進行洗脫；用吹托管收集洗脫液，于40 ℃下氮氣吹干，用1 mL甲醇-水(體積比為9∶1)復溶，過0.22 μm聚丙烯濾膜，濾液作為樣品溶液。

空白樣品溶液：量取超純水，按照上述3種樣品處理方法分別進行處理后得到空白樣品溶液。

1.4.2 定量方法

在1.2儀器工作條件下，由低濃度到高濃度依次對25種PFASs系列混合標準工作溶液進行測定。以目標化合物與對應內標的質量濃度比為橫坐標，以其對應的色譜峰面積與內標峰面積的比值為縱坐標，建立標準工作曲線，采用內標法計算樣品中25種PFASs的含量。

 

2. 結果與討論

 

2.1 色譜和質譜條件優化

PFASs既具有疏水的烷基鏈，又有親水的官能團，是一類具有表面活性的極性有機化合物。多數研究中采用了較低硅羥基活性填料的C18反相色譜柱，以甲酸-乙腈、乙酸銨-乙腈等流動相體系進行梯度洗脫，實現PFASs多組分的分離[14?16]。筆者采用Agilent Eclipse Plus C18 (100 mm×2.1 mm，1.8 μm)色譜柱，分別選用0.01%甲酸溶液-乙腈、2 mmol/L乙酸銨溶液-乙腈、0.01%甲酸溶液-甲醇3種流動相，考察不同流動相體系對25種PFASs色譜行為的影響。結果表明，當使用0.01%甲酸溶液-乙腈和2 mmol/L乙酸銨溶液-乙腈為流動相時，化合物分離效果較差；當使用0.01%甲酸溶液-甲醇為流動相時，化合物色譜峰形與響應均較好，故選擇甲醇-0.01%甲酸溶液體系作為流動相。25種PFASs總離子流圖如圖1所示。

 

  1—全氟辛基磺酸； 2—全氟辛酸； 3—全氟己基磺酸； 4—全氟丁酸；5—全氟戊酸； 6—全氟己酸； 7—全氟庚酸； 8—全氟壬酸； 9—全氟癸酸； 10—全氟十一烷酸； 11—全氟十二烷酸； 12—全氟丁基磺酸；13—全氟戊基磺酸； 14—全氟庚烷磺酸； 15—1H，1H，2H，2H-全氟己二磺酸； 16—1H，1H，2H，2H-全氟辛烷磺酸； 17—1H，1H，2H，2H-全氟癸烷磺酸； 18—全氟（2-甲基-3-氧雜己酸）； 19—4，8-二氧-3H-全氟壬酸； 20—9-氯-3-氧雜全氟壬烷磺酸鉀； 21—11-氯-3-氧雜全氟十一烷磺酸； 22—2，2，3，3-四氟-3-（三氟甲氧基）丙酸；23—2，2，3，3，4，4-六氟-4-（三氟甲氧基）丁酸； 24—全氟-3，6-二氧庚酸； 25—全氟（2-乙氧基乙烷）磺酸圖1　25種PFASs的總離子流色譜圖

Fig. 1   Total ion chromatogram of 25 PFASs

采用直接進樣方式，優化了離子源溫度、鞘氣流量、脫溶劑氣溫度、毛細管電壓等參數，并對不同PFASs，分別優化定性、定量離子質荷比、內標和碰

撞能量(CE)等參數，得到25種PFASs的最優MRM參數，見表2。

2.2 濾膜選擇

當樣品較渾濁時，考慮樣品中懸浮顆粒物等機械雜質對儀器的損害，進樣前需預先進行過濾處理。常用的水系濾膜有聚丙烯濾膜、尼龍膜和玻璃纖維濾膜，有機系濾膜有GHP濾膜、聚丙烯濾膜、尼龍膜和可再生纖維膜。通過對比同一樣品中PFASs過濾前后濃度的變化，比較不同材質濾膜對PFASs的影響，結果見表3。由表3可知，尼龍膜對水樣中PFASs吸附能力極強，尤其是長鏈PFASs，幾乎全被吸附，不適合水樣過濾；玻璃纖維濾膜對長鏈PFASs有一定的吸附作用，使其回收率偏低，可選擇性使用； GHP濾膜和尼龍膜對有機相中PFASs基本不吸附，但會溶出干擾物使樣品背景值升高；可再生纖維膜對有機相中PFASs不吸附，可用于有機相樣品過濾；聚丙烯濾膜無論是對水樣還是有機相中PFASs均不吸附，可用于25種PFASs的過濾，故選擇聚丙烯濾膜。

表3   不同材質濾膜時25種PFASs的回收率

Tab. 3   Recoveries of 25 PFASs using different membrane materials

注：A、B、C為水系濾膜，分別代表聚丙烯濾膜、尼龍膜、玻璃纖維濾膜； D、E、F、G為有機系濾膜，分別代表GHP濾膜、聚丙烯濾膜、尼龍膜、可再生纖維膜。

 

2.3 鹽的加入量

乙腈對PFASs的提取效果較好，且提取液的基質效應較低，是良好的提取溶劑。加入適量無機鹽，可實現乙腈和水相的分離，鹽的加入量對提取效率有直接影響。以空白加標樣品為測定對象，分別加入1、3、5、8、10 g氯化鈉，考察鹽加入量對PFASs提

取效率的影響。結果發現，當氯化鈉的加入量達到5 g時，乙腈和水相能夠很好地分離，25種PFASs的回收率在75.7%～128%之間，繼續增加氯化鈉加入量時，有機相中會帶入大量鹽并形成結晶，對分析儀器流動相系統管路造成影響，因此，確定氯化鈉加入量為5 g。

2.4 全自動固相萃取方法優化

2.4.1 固相萃取柱選擇

量取1 000 mL水樣，分別加入25種PFASs混合標準中間液200 µL、16種PFASs同位素內標使用液50 µL，按照1.4.1固相萃取步驟處理，考察2種固相萃取柱(HLB柱、WAX柱)對PFASs回收率的影響。結果表明，HLB柱對短鏈PFASs存在假陽性結果，PFMBA、NFDHA、4：2 FTS等短鏈PFASs回收率大于120%；WAX柱的萃取效果較佳，萃取回收率在80%～120%之間。WAX固相萃取柱填料中含有哌嗪環，環上的氮原子在中性水溶液中帶正電荷，能兼顧長鏈和短鏈PFASs，因此選擇WAX小柱為萃取柱。

2.4.2 淋洗液選擇

污水基質組成復雜，存在大量有機污染物(上千種)、懸浮物和色素等，這些基質干擾化合物的定量分析，因此在質譜分析前需進行樣品凈化[17]。為消除水樣中復雜基質對質譜信號的抑制作用以及背景信號較高的現象，需在洗脫PFASs前增加淋洗液去除雜質的流程。在空白樣品中添加目標物，比較10 mL超純水、10 mL 25 mmol/L乙酸銨溶液、5 mL超純水+5 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為1∶1)、10 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為2∶1)、10 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為1∶1) 5種淋洗液體系對25種PFASs回收率的影響，結果如圖2所示。

圖2   不同淋洗液時25種PFASs的回收率

Fig. 2   Recoveries of 25 PFASs in different weak eluents

由圖2可以看出，5種淋洗液體系條件下，隨著甲醇比例的增加，部分PFASs回收率有所下降，但仍能滿足方法要求。一般來說，淋洗液體系中有機相比例越高，洗脫能力越強，基質干擾去除效果越好。綜合考慮，最終選定10 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為1∶1)作為淋洗液體系。

2.4.3 洗脫液選擇

在WAX固相萃取柱上，PFASs通常采用甲醇體系洗脫，去除由于疏水作用吸附在小柱上的各種雜質，同時保留PFASs良好的回收率。分別考察了5 mL甲醇和5 mL 0.1%氨水甲醇溶液、5 mL甲醇和5 mL 1%氨水甲醇溶液、7 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水甲醇溶液、7 mL甲醇和7 mL 1%氨水甲醇溶液4種洗脫液體系對PFASs回收率的影響，結果如圖3所示。由圖3可以看出，在甲醇中加入少量氨水，可增強PFASs從WAX固相萃取柱上的洗脫能力，使PFASs快速洗脫，且加入不同濃度氨水的甲醇溶液均可達到洗脫效果，考慮到氨水濃度和體積增加會使氮吹時間延長，PFASs損失增加，最終確定5 mL甲醇和5 mL 0.1%氨水甲醇溶液作為洗脫液體系。

圖3   不同洗脫液時25種PFASs的回收率

Fig. 3   Recoveries of 25 PFASs using different strong eluents

2.5 方法學驗證

2.5.1 線性方程、檢出限和定量限

在1.2儀器工作條件下，測定25種PFASs系列混合標準工作溶液，以PFASs色譜峰面積與內標物峰面積之比為縱坐標，標準溶液中目標物質量濃度與內標物質量濃度之比為橫坐標，繪制標準工作曲線，計算線性方程和相關系數。根據HJ 168—2020《環境監測分析方法標準制訂技術導則》，每種樣品處理方法分別測定7個低濃度加標樣品，計算測定結果的標準偏差s，按3.14s計算方法檢出限。25種PFASs質量濃度線性范圍、線性方程、相關系數和檢出限見表4。

表4   質量濃度線性范圍、線性方程、相關系數和檢出限

Tab. 4   Linear range of mass concentrations、linear equations、correlation coefficients and detection limits

注：固相萃取時檢出限的單位為ng/L。

 

由表4可知，25種PFASs的質量濃度在0.5～100 µg/L范圍內具有良好的線性關系，相關系數均大于0.999；直接進樣、乙腈提取和固相萃取3種樣品處理方法的檢出限分別為0.06～0.20、0.002～0.006 μg/L和0.1～0.2 ng/L。由此可見，3種樣品處理方法靈敏度不同，分別適用于不同類型水質的檢測。直接進樣法操作簡單，適用于已知高濃度工業廢水樣品的快速測定；乙腈提取法可快速富集水樣中的PFASs，適用于已知較高濃度污水處理廠尾水樣品的測定；固相萃取法靈敏度高，適用于各類低濃度(ng級)水樣的測定。

2.5.2 加標回收與精密度試驗

選擇氟化工園區廢水、地表水和地下水，分別添加0.1、5.0 µg/L和0.5、5.0 ng/L 4個質量濃度水平的目標物，每個質量濃度水平平行測定6次，計算回收率和測定結果的相對標準偏差(RSD)，結果見表5。

表5   樣品加標回收與精密度試驗結果(n=6)

Tab. 5   Results of samples spiked recovery and precision test (n=6)

 

由表5可知，直接過濾進樣的加標平均回收率為78.5%～107%，相對標準偏差為4.1%～15.6%；乙腈提取的加標平均回收率為69.9%～115%，相對標準偏差為2.9%～19.6%；固相萃取法的加標平均回收率為74.9%～105%，相對標準偏差為3.5%～18.4%，表明該方法的準確度和精密度均滿足氟化工園區復雜基質水樣中痕量水平PFASs的分析要求。

2.6 干擾去除與質量控制

聚四氟乙烯材質的耗材或部件可能會溶出PFASs，造成較高的背景污染。為防止背景污染，在樣品采集、制備和保存過程中，應盡可能避免使用含氟材質的耗材或部件，可使用聚丙烯或不銹鋼材質，同時在儀器中使用氟化物捕集柱[17?19]。

初次使用儀器或在儀器維修、更換色譜柱或校準不合格時，應建立工作曲線，相關系數應不小于0.995。每次試驗應測定一個工作曲線中間濃度點標準溶液，其測定結果與該點濃度的相對誤差應在±30%以內；至少分析兩個實驗室空白，以檢查可能存在的干擾，其目標化合物的測定值不得高于方法的檢出限；至少測定一個平行樣，平行樣測定結果的相對偏差應不大于20%；至少做1個基體加標，加標回收率應在60%～130%之間。

 

3. 結語

 

利用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)法，分別采用直接進樣、乙腈提取和全自動固相萃取3種樣品處理技術，建立了適用于復雜水質背景的25種PFASs的測定方法。該方法準確性好、快速靈敏、適用范圍廣，分析時間由原來的數小時提高至30 min以內，可滿足氟化工園區污水、地表水和地下水中25種PFASs的高效測定，具有較強的實用價值。

 

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引用本文： 吳萍，王煒，劉惠敏，等 . 超高效液相色譜-串聯質譜法測定復雜水質中25種全氟/多氟化合物［J］. 化學分析計量，2025，34（1）： 12. (WU Ping, WANG Wei, LIU Huimin, et al. Determination of 25 per-and polyfluoroalkyl substances in complex water by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2025, 34(1): 12.)