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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-02-17 09:05
色譜新手:保護柱和預(yù)柱的作用是不是一樣的,如果不一樣有什么區(qū)別么?保留時間漂移多少為可以接受的范圍?
老手解答:保護柱一般帶填料,相當(dāng)于一根縮短了的色譜柱(一般是1-2cm長度),卡套里可更換的柱芯,柱管、篩板和填料都有。保護柱里的柱芯好像是在前面開路的掃雷部隊,流動相和樣品里如有什么損害柱子的污染物,保護柱就自己承受了下來。而預(yù)柱,現(xiàn)在一般指的就是接在進樣器和色譜柱之前的在線過濾器。在線過濾器和保護柱的最大區(qū)別是不帶填料,只有可更換的篩板。預(yù)柱只能保護色譜柱免受顆粒物質(zhì)的污染,而不能阻擋溶解在流動相中的強保留物質(zhì)。保留時間是液相色譜中一個很有用的診斷分離問題的工具。保留時間受流動相組成、溫度、pH、流速、固定相流失和柱老化等很多因素的影響,如果所有這些參數(shù)保持不變,保留時間也保持恒定。但在實際操作中,不可能對每個色譜參數(shù)進行很完美的控制,如即便加了柱溫箱,溫度還是會有波動;流動相組成會因組分揮發(fā)性不同而改變。所以保留時間有上下0.02-0.05min的變動是非常正常的,對某些方法有0.1min上下變動也屬正常。保留時間有大的變化,預(yù)示著系統(tǒng)和方法存在問題。流路里有氣泡存在,泵閥有泄漏,會因流量降低而導(dǎo)致保留時間增加。梯度混合比例閥故障也是保留時間變化原因之一。
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