頂空分析出現不能出峰的故障比較常見，首先需要考慮的是取樣針是否存在堵塞。
頂空分析中，如果遇到不能出峰、頂空靈敏度降低或者重復性不良等故障，首先需要確認 進樣針是否堵塞。考察一下定量環方式頂空進樣器的硬件原理。在取樣狀態時，儀器硬件結構如圖所示：
圖：定量環方式定頂空進樣器結構圖
需要注意，此時樣品氣體會由系統的出口逸出（一般的自動頂空進樣器會有專門的 vent 出口），可以設法測量一下系統出口的氣體流量，如果此流量偏小或者為 0，那么取樣針有可能存在堵塞的問題。
造成取樣針堵塞的原因可能有：
1.不良的樣品瓶墊
2.不良的樣品。固體粉末狀態的樣品可以考慮用溶劑浸潤。
3.不良的分析條件。過大的加壓壓力擾動樣品激蕩起粉末或者鹽。 恒溫平衡時震蕩過于劇烈。
4.不良的操作習慣。樣品配制過程中過于劇烈的搖晃。如果確認取樣針堵塞，可以設法疏通取樣針或者予以更換。
