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幾種常見電鏡制樣方法

嘉峪檢測網        2024-07-12 09:21

一、 離子減薄技術

 

原理:離子減薄技術就是用Ar離子槍在高真空設備腔體內發出具有一定能量的聚焦Ar離子束(能量可調)持續撞擊試樣表面特定部位,從而達到研磨減薄試樣的目的。離子槍的位置相對固定(離子槍的角度--Ar離子束的入射角Theta是可調節的),樣品夾持臺具有同心旋轉功能(轉速可調),以實現樣品上較大范圍的減薄。

 

 

應用:主要用于制備透射電子顯微鏡的薄膜樣品;可用于金屬、非金屬、半導體、陶瓷、巖石等固體材料的顯微鏡透射樣品制備。

材料試樣的制備:塊狀樣制備

塊狀樣切成約0.3 mm厚的均勻薄片;

均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機樣品座上的載玻片上;

用超聲波切割機沖成Ф3 mm 的圓片;

用金剛砂紙機械研磨到約100 μm厚;

利用磨坑儀將圓片的中心部分磨成凹坑,凹坑的深度為50~70μm左右,凹坑的主要目的在于縮短后序離子減薄的工藝時間,從而提高最終的減薄效率;

將潔凈的、已凹坑的Ф3 mm 圓片小心放入離子減薄儀中,根據試樣材料的特性,選擇合適的離子減薄參數進行減薄;通常,一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天;整個過程約5天。

 

二、電解雙噴制樣

 

適用樣品:雙噴減薄適用制備金屬與部分合金樣品。

不易于腐蝕的裂紋端試樣

非粉末冶金試樣

組織中各相電解性能相差不大的材料

不易于脆斷、不能清洗的試樣

離子減薄適用制備

不導電的陶瓷樣品

要求質量高的金屬樣品

不宜雙噴電解的金屬與合金樣品

特點

電解雙噴優點:效率高、上手快、甚至沒有什么經驗的人都有可能吐出不錯的樣本。缺點:可能對樣品有污染。

離子減薄優點:污染小,尤其適用于薄膜,雙相合金,陶瓷等材料。缺點:效率不高,減樣需很多經驗。

 

三、聚焦離子束制樣(FIB)

 

聚焦離子束技術(Focused Ion beam,FIB)是利用電透鏡將離子束聚焦成極小尺寸的離子束轟擊材料表面,實現材料的剝離、沉積、注入、切割和改性。在納米科技蓬勃發展的今天,納米尺度制造業得到了飛速發展,其中納米加工是納米制造業中最核心的組成部分,納米加工中最具代表性的手段是聚焦離子束。近年來發展起來的聚焦離子束技術(FIB)利用高強度聚焦離子束對材料進行納米加工,配合掃描電鏡(SEM)等高倍數電子顯微鏡實時觀察,成為了納米級分析、制造的主要方法。目前已廣泛應用于半導體集成電路修改、離子注入、切割和故障分析等。

 

1、離子源

在聚焦離子束(FIB)系統中,離子源扮演著至關重要的角色。而液態金屬離子源以其高亮度、微小的源尺寸和其他優勢,成為絕大多數FIB系統中的首選離子源。這種離子源是通過液態金屬在強電場中產生場致發射來形成的。

 

液態金屬離子源的基本構造,如圖1所示,在制造過程中,將一根直徑約0.5毫米的鎢絲經過電化學腐蝕,使其尖端直徑縮小至5到10微米,形成鎢針。隨后,將熔融的金屬附著在鎢針尖端,在強電場的作用下,液態金屬會形成一個微小的尖端形狀(泰勒錐)。這個尖端的電場強度極高,可達到10^10伏特/米。在這樣強烈的電場作用下,金屬表面的液態離子通過場蒸發的方式從表面逸出,形成了離子束。

 

由于液態金屬離子源的發射面積非常小,即使只有幾微安的離子電流,其電流密度也可以達到10^6安培/平方厘米,亮度約為20微安/立體弧度。這些特性使得液態金屬離子源在FIB系統中具有極高的效率和性能。

 

2、聚焦離子束系統

聚焦離子束(FIB)技術通過靜電透鏡將離子束聚焦至極小尺寸,用于執行顯微切割等精密操作。商業化的FIB系統通常使用液態金屬離子源作為粒子束的來源。鎵(Gallium, Ga)因其熔點低、蒸汽壓低以及良好的抗氧化性,成為液態金屬離子源中使用最廣泛的金屬材料。

 

在離子源的頂端,外加的電場(稱為抑制器,Suppressor)作用于液態金屬離子源,促使液態金屬或合金形成微小的尖端。隨后,負電場(稱為提取器,Extractor)牽引尖端的金屬或合金,形成離子束。這些離子束通過靜電透鏡進行聚焦,并經過一系列可調節孔徑的裝置(自動可變孔徑,AVA)來確定離子束的直徑大小。之后,使用質量分析器篩選出所需的特定離子種類。

 

最終,通過八極偏轉裝置和物鏡,將離子束精確聚焦在樣品上,并進行掃描。離子束與樣品相互作用時,會產生二次電子和離子,這些被收集起來用于成像或通過物理碰撞實現切割和研磨等工藝。

 

3、聚焦離子束技術(FIB)可解決的問題

在集成電路(IC)的生產過程中,如果檢測到特定微區電路蝕刻存在錯誤,可以利用聚焦離子束(FIB)技術進行修復。FIB能夠精確地切割并斷開錯誤的電路部分,隨后通過在特定區域噴射金屬(如金)來重新連接電路至正確的路徑,實現電路的修改。這種技術可以達到極高的精度,最高可達5納米。

 

對于產品表面的微小異物、腐蝕或氧化等微納米級別的缺陷,需要對這些缺陷與基材之間的界面進行詳細的觀察。FIB技術可以精確地定位并切割這些缺陷區域,在缺陷處制備截面樣品,然后通過掃描電子顯微鏡(SEM)進行界面的觀測分析。

 

 
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來源:Internet

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