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黏結(jié)劑對(duì)硬碳負(fù)極材料性能的影響

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2024-07-05 11:57

硬碳負(fù)極用黏結(jié)劑在鈉離子電池領(lǐng)域的研究較少,目前商業(yè)黏結(jié)劑主要以水系為主,因?yàn)橛托訮VDF黏結(jié)劑需要以NMP作為溶劑,不符合鈉離子電池綠色環(huán)保的理念。本文作者主要從油系黏結(jié)劑PVDF,以及水系黏結(jié)劑SA、聚丙烯酸鈉(PAANa)和CMC兩種角度出發(fā),分析黏結(jié)劑種類對(duì)鈉離子電池硬碳負(fù)極性能的影響。

 

1、 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與藥品

金屬鈉片,電解液1mol/L NaPF6/EC+PC+DMC(體積比1∶1∶1),PVDF,超導(dǎo)炭黑,玻璃纖維隔膜,SA,PAANa,CMC,硬碳材料,SBR,鋁箔。

 

1.2 硬碳負(fù)極片制備

將質(zhì)量比8∶1∶1的硬碳材料、黏結(jié)劑(PVDF、SA、PAANa或 CMC)、超導(dǎo)炭黑置于真空烘箱中,在80℃ 下真空干燥24h。將黏結(jié)劑溶于適量溶劑NMP中,隨后加入超導(dǎo)炭黑,磁力攪拌3h,再加入硬碳材料,磁力攪拌10h,分散至無(wú)明顯顆粒,即得到負(fù)極漿料。當(dāng)黏結(jié)劑為CMC時(shí),在加入硬碳材料磁力攪拌10h后,還需加入與CMC等質(zhì)量的SBR,攪拌1h,分散至無(wú)明顯顆粒,得到負(fù)極漿料。

 

將得到的各體系負(fù)極漿料均勻涂覆在16μm厚的鋁箔上,涂覆厚度為120μm,再在80℃干燥12h,并沖成直徑為12mm的負(fù)極片,稱量極片質(zhì)量并記錄。以金屬鈉片為負(fù)極、玻璃纖維為隔膜,在充滿氬氣的手套箱中,組裝CR2025型扣式電池。

 

1.3 硬碳負(fù)極片分析

用掃描電子顯微鏡對(duì)硬碳負(fù)極片的微觀形貌和組成進(jìn)行觀測(cè)。

 

1.4 極片電阻率分析

用 MFDZ-1TDCR膜片粉末電阻儀(東莞產(chǎn))測(cè)試硬碳負(fù)極片的電阻率,測(cè)試壓力為 5 MPa。

 

1.5 電化學(xué)性能測(cè)試

用電池充放電測(cè)試儀進(jìn)行恒流充放電測(cè)試,電壓為0.01~2.50V,電池先放電至0.01V,擱置5min后,充電至2.50V,測(cè)試倍率為0.1C~10.0C。用電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜(EIS)測(cè)試。

 

2、 結(jié)果與討論

2.1 極片形貌分析

為觀察不同黏結(jié)劑與電極之間的結(jié)合方式劑制備的極片進(jìn)行SEM分析,結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1可知,所有的黏結(jié)劑都能將活性顆粒與導(dǎo)電劑緊密結(jié)合,整個(gè)電極呈現(xiàn)疏松多孔的特征,但4種黏結(jié)劑與硬碳材料間的結(jié)合方式存在較大差異。

SA可以均勻地分散在硬碳材料表面,在電解液和活性材料間構(gòu)筑一層鈍化膜,抑制電化學(xué)反應(yīng)中SEI膜的過(guò)度生成,減少Na+的消耗,提升ICE。PAANa也能均勻地分散在硬碳材料表面,形成完整的鈍化層,分散效果甚至超過(guò)SA黏結(jié)劑,成膜效果有望更佳。PVDF有一部分發(fā)生了團(tuán)聚,另一部分不均勻地散落在硬碳材料表面,此種結(jié)合方式使得電解液與活性材料直接接觸,可能會(huì)導(dǎo)致電化學(xué)反應(yīng)中SEI膜過(guò)度生成,不可逆Na+含量增加,ICE 降低。CMC也均勻地分散在硬碳材料表面,是ICE較高的原因之一。

 

2.2 極片電阻率分析

為研究使用不同黏結(jié)劑電極片的電阻率情況,對(duì)極片進(jìn)行電阻率測(cè)試。在5MPa的壓力下:SA制備的極片電阻率最低,僅為3.32Ω;PAANa和CMC制備的極片電阻率分別為5.88Ω、5.22Ω;而PVDF制備的極片電阻率最高,為8.87Ω。這一結(jié)果與SEM圖中各導(dǎo)電劑的分布情況一致。黏結(jié)劑與導(dǎo)電劑在攪拌時(shí)緊密地結(jié)合在一起,黏結(jié)劑的分布基本能代表導(dǎo)電劑的分布,分散性越好,極片構(gòu)建的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)越完整,極片電阻率越低,所制備電池的電化學(xué)性能越好。

 

2.3 首次充放電性能分析

對(duì)4種黏結(jié)劑制備的電池進(jìn)行充放電性能測(cè)試,倍率為0.1C,首次充放電曲線見(jiàn)圖2。

從圖2可知:SA、PAANa、PVDF和CMC制備的電池首次放電比容量分別為394mAh/g、382mAh/g、397mAh/g和344mAh/g;首次充電比容量分別為344mAh/g、343mAh/g、280mAh/g和314mAh/g;對(duì)應(yīng)的ICE分別為87.3%、 89.8%、70.5%、91.3%。 

除PVDF外,SA、PAANa和CMC制備的電池ICE均高于85%,是因?yàn)樵谑状纬浞烹娭行纬傻腟EI膜比較穩(wěn)定,不會(huì)反復(fù)形成SEI膜,過(guò)程中沒(méi)有過(guò)多的Na+參與,不可逆容量損失減少。采用油系黏結(jié)劑PVDF制備的電池,負(fù)極表面生成的SEI膜不穩(wěn)定,會(huì)導(dǎo)致金屬鈉和電解液中的Na+不斷消耗,形成更多的不可逆容量損失,是導(dǎo)致ICE較低的原因。SA和PAANa制備的電池ICE雖然不是最高,但首次充電可逆容量高,表明這兩種黏結(jié)劑在制備大容量鈉離子電池方面是值得考慮的黏結(jié)劑種類。CMC的首次放電容量和充電容量均不是最高,但I(xiàn)CE最高,表明形成的“死鈉”數(shù)量少,不可逆容量損失較低。

 

2.4 倍率循環(huán)性能分析

進(jìn)一步對(duì)4種黏結(jié)劑制備的電池進(jìn)行倍率和循環(huán)性能測(cè)試,結(jié)果如圖3所示。從圖3(a)可知,SA制備電池的倍率性能最好,10.0C倍率下的比容量仍有180mAh/g,而PAANa、PVDF和CMC制備的電池僅在5.0C 倍率下容量衰減就已經(jīng)很快,10.0C倍率下比容量基本衰減到40mAh/g左右。CMC制備的電池在超過(guò)2.0C倍率下的性能衰減最快。當(dāng)倍率降低至0.1C時(shí),電池的可逆容量基本上都能恢復(fù)至原有水平。 

從圖3(b)可知,在1.0C倍率下循環(huán)100次,SA和PAANa制備電池的可逆比容量穩(wěn)定在約320mAh/g,SA制備電池的比容量略有波動(dòng),CMC制備電池的比容量在循環(huán)期間一直呈上升趨勢(shì),最終穩(wěn)定在約270mAh/g,而PVDF制備的電池比容量?jī)H約為260mAh/g,相差約60mAh/g。這是由于活性顆粒與黏結(jié)劑和導(dǎo)電劑的結(jié)合方式,導(dǎo)致PVDF制備電池的電化學(xué)性能表現(xiàn)較差。

 

2.5 EIS分析

對(duì)電池進(jìn)行EIS測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)圖4。圖4中:RΩ為歐姆阻抗;Rct為電荷傳遞阻抗;Zw為擴(kuò)散阻抗。圖4(a)中的曲線都是由一個(gè)半圓弧和一條傾斜的直線組成。半圓弧對(duì)應(yīng)材料之間的Rct。圓弧偏離半圓的原因與電極表面的性質(zhì)相關(guān),反映了電極雙電層偏離理想電容的性質(zhì),此現(xiàn)象稱為“彌散效應(yīng)”。半圓弧跨度越大,表示Rct越大,電化學(xué)反應(yīng)越難進(jìn)行。

圖4(b)是等效電路圖。從圖4可知,PVDF制備的電池Rct最大,表明電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生的阻力最大,原因是PVDF黏結(jié)劑和導(dǎo)電劑在活性材料硬碳表面分布不均,形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)不完整,生成的SEI膜厚度不一,導(dǎo)致電池界面間阻抗增大。SA制備電池的Rct最小,PAANa和CMC制備的電池其次。結(jié)合SEM和電化學(xué)性能分析可知,黏結(jié)劑和導(dǎo)電劑與活性材料硬碳結(jié)合得越緊密,分布得越均勻,電池的Rct就越小,發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)的阻力越小,組裝的電池性能就越好。

 

3、 結(jié)論

本文作者以硬碳負(fù)極材料為研究載體,選取油系的PVDF,水系的SA、PAANa和CMC分別作硬碳負(fù)極材料的黏結(jié)劑,重點(diǎn)探究不同類型黏結(jié)劑對(duì)硬碳負(fù)極性能的影響。

 

通過(guò)SEM形貌觀察,發(fā)現(xiàn)水系黏結(jié)劑在硬碳負(fù)極材料表面的分散性比油系黏結(jié)劑要好。極片電阻測(cè)試結(jié)果表明,水性黏結(jié)劑制備的電極片的電阻率要低于油系黏結(jié)劑制備的。電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明,水系黏結(jié)劑裝配電池的倍率循環(huán)性能優(yōu)于PVDF,其中以SA和PAANa兩種黏結(jié)劑表現(xiàn)最好,1.0C倍率下可逆比容量達(dá)到320mAh/g,循環(huán)100次衰減不明顯。EIS測(cè)試顯示,油系PVDF裝配的電池阻抗值最高,SA和PAANa的阻抗值相對(duì)較小。綜上所述,相比于油系黏結(jié)劑,拋開(kāi)環(huán)保因素,單純從電化學(xué)性能來(lái)看,水系黏結(jié)劑也更適用于硬碳負(fù)極材料,其中,SA和PAANa兩種水系黏結(jié)劑表現(xiàn)最優(yōu)。水系黏結(jié)劑的最佳添加比還需進(jìn)一步探究,以提升硬碳材料性能,實(shí)現(xiàn)硬碳材料最優(yōu)化。

 

文獻(xiàn)參考:滕久康,吳寧寧,王暢,陳曉濤.黏結(jié)劑對(duì)硬碳負(fù)極材料性能的影響[J].電池,2024,54(2):209-212

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