名詞解釋：定量限（LOQ） 系指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應符合準確性和精密度的要求，檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量，檢測限僅作為限度試驗指標和定性鑒別的依據，沒有定量意義。
定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被準確測出。定量限信噪比為10：1，檢測限信噪比為3 :1。
方法驗證中定量限的可接受標準：
（1）連續6針定量限的峰面積RSD＜10%，保留時間RSD＜1%。（解析：要求連續6針的峰面積其實就是考察6份的重復性，重復性能夠符合要求的話，方法的精密度就沒有問題）
（2）信噪比均應大于10 (解析：主要考察信噪比，同時兼顧峰面積)
（3）定量限應小于報告限度或限度的一半（取最小值）(解析：主要是考察檢測方法的準確度)
以下幾個案例對定量限進行解析。
案例1：
取鹽酸西替利嗪對照品約25mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置100量瓶,加水稀釋至刻度，精密量取1ml置的50ml的容量瓶中，加水稀釋至刻度，精密量取1ml置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，同法配制6份溶液。
精密量取上述定量限溶液5ml(或3ml)置10ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為檢測限溶液。
計算公式：
樣品的稱樣量×含量/純度×折算系數×（1-水分/干燥失重）/稀釋倍數
=25×103×99.6%×0.8462×（1-0.11%）/50×5/100×1/50×1/10=0.0421 μg/ml
相當于供試品溶液濃度（%）=定量限的濃度/供試品溶液的濃度×100%=0.0421/500*100%=0.008%
結論：從以上結果看出，連續6針鹽酸西替利嗪定量限的峰面積RSD為5.05＜10%，保留時間的RSD為0.08＜1%，信噪比均應大于10，定量限濃度為0.0421μg/ml，小于報告限（0.05%），即認為定量限驗證結果符合可接受標準。
案例2：
隨著客戶專業知識的增長以及對檢測方法的重視，客戶要求進行定量限轉移的越來越多、我們會碰到如下情況，就是甲乙雙方雜質A、B、C的濃度、保留時間及信噪比均基本一致，并且雙方數據都符合定量限的可接受標準，但是峰面積相差將近200倍。以下是在雙方檢測的數據。
甲方定量限數據
乙方定量限數據
問題分析：
單是從峰面積的結果來看難道是方法轉移失敗了嗎？其實并不是的，由于不同廠家的液相電信號設置不同，導致響應值不同，因此，只要雙方做的定量限的濃度基本一致，雙方的數據都能符合定量限的可接受標準，既認為轉移成功。
案例3：
當我們進行方法驗證的時候，經常出現如下示例，同濃度下的4個雜質，響應值相差太大。
分別取抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑BHT和硫15mg，精密稱定，置不同25ml量瓶中，加二氯甲烷15ml使溶解，再加異丙醇稀釋至刻度，搖勻，分別作為各個雜質的儲備溶液，分別精密量取各雜質貯備液至同一20ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為雜質貯備液（1），取雜質貯備液（1）10ml至同一100ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為雜質貯備液（2）。（各雜質的的濃度均為3 μg/ml）就是4個同濃度的樣品由于響應值的不同導致峰面積相差較大。
如果我們在進行方法驗證的時候，碰到這樣的問題，有如下兩種策略。
第一個策略：就是逐步稀釋法。
抗氧劑BHT的定量限：從圖上可以看到抗氧劑BHT的信噪比約為593，直接稀釋50倍既將雜質貯備液（2）取1ml至50ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為抗氧劑BHT的定量限，重復配置6份考察重復性。待結果出來后，其他的雜質忽略不計，只計算的抗氧劑BHT的定量限即可。
抗氧劑1076的定量限：從圖上可以看到抗氧劑1076的信噪比約為1360，直接稀釋100倍，將雜質貯備液（2）取5ml至50ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，然后在取1ml至10ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為抗氧劑1076的定量限，重復配置6份考察重復性。待結果出來后，其他的雜質忽略不計，只計算的抗氧劑1076的定量限即可。
抗氧劑1010的定量限：從圖上可以看到抗氧劑1010的信噪比約為116，直接稀釋10倍，將雜質貯備液（2）取1ml至10ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，直接作為抗氧劑1010的定量限，重復配置6份考察重復性。待結果出來后，其他的雜質忽略不計，只計算的抗氧劑1010的定量限即可。
硫的定量限：從圖上可以看到硫的信噪比約為31，將雜質貯備液（2）取3ml（或者5ml）至10ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，直接作為硫的定量限，重復配置6份考察重復性。待結果出來后，其他的雜質忽略不計，只計算的硫的定量限即可。
備注，以上的例子確實比較極端，4個雜質的響應因子差別太大，多數情況下會是某幾個雜質的信噪比和面積比較相近，另幾個雜質信噪比和面積比較相近的時候，可以選擇性的選擇相近的幾個雜質進行測定，這樣的話可以節約時間。
第二個策略：一步到位（配制成不同的濃度，使響應值幾乎相等），這樣的話，就需要好好計算一下，示例如下：
分別量取抗氧劑BHT儲備液1ml、抗氧劑1076 3.5ml、抗氧劑1010 1.7ml、硫0.3ml置同一20ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置同一個50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，同法配制6份溶液。
在這里需要強調一點的是，既然定量限是能被定量測定的最低量，因此需要具有一定的準確度，應能夠呈一定的線性關系，因此，定量限是線性的最低一個點，因此定量限是和線性同時做的。
