問 題
樣品中雜質較多，分離不太好，一般情況下把進樣口溫度提高會有效果。但是進樣溫度太高會使樣品分解吧？不知道在哪個溫度范圍內較好？
溫度確定
汽化室溫度對分離效果有影響，汽化室即進樣口及內腔，屬于進樣系統的一部分，是氣相色譜儀的重要組成部分。由于氣相色譜柱所使用的溫度一般不超過400℃，所以汽化室溫度低于400℃，經常根據化合物的不同設定為200-300℃。汽化室溫度、柱溫、檢測器溫度是氣相色譜儀三個重要溫度，其中汽化室溫度也影響著整個氣相色譜分析過程。汽化室溫度的高低，影響：a.柱效；b.定量結果；c.可能導致樣品組分的分解。汽化室的升溫設定方式有兩種：恒溫和程序升溫。
恒溫汽化，是一種經典的氣相色譜汽化方式。汽化室保持一個穩定的溫度，讓進入的樣品瞬間汽化，汽化后的樣品很快被載氣“掃”入色譜柱。
程序升溫汽化方式，即初始溫度很低，僅汽化溶劑，樣品開始不汽化，然后分段快速升溫，瞬間汽化樣品，再被載氣很快“掃”入色譜柱。該方法的優點是可以防止樣品的熱分解和注射歧視對定量分析的誤差。
所謂注射歧視，即進樣針計插入進樣口后，針尖內的易揮發組分先氣化，無論進樣速度如何，不同沸點的組分總是先后氣化；進樣完畢后，進樣針里殘留的樣品組分與樣品的原組分有差異，從而造成氣化后樣品與原有樣品之間的含量差異，帶來定量誤差。
氣化溫度的選擇，取決于樣品的化學穩定性、沸程范圍、進樣量和進樣方式。如果樣品組分穩定，可以選擇恒溫氣化方式，一般選擇與樣品中沸點最高組分的沸點接近或略高一些。如果試樣中有的組分化學穩定性差，可以考慮使用程序升溫氣化方式。
由于不分流時樣品在氣化室滯留時間稍微長一些，氣化速度稍慢一些，一般不影響分離效果，所以不分流進樣口溫度比分流進樣口溫度設置可以稍微低一點。
當氣化溫度低于樣品的沸點時，晚流出的色譜峰會展寬、前伸或拖尾，出峰慢，柱效降低，以峰高定量時影響定量結果；而當溫度太高時，可能引起某些化學不穩定組分的分解。
物質分解確認
(1)提出問題氣化溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證待測樣品全部氣化，其次要保證氣化的樣品組分能夠全部流出色譜柱，而不會在柱中冷凝。如果進樣口溫度設置過高，遠遠超過沸點，則可能會導致樣品組分分解，干擾樣品組分的氣相色譜特征。
(2)分析原因氣化室溫度設定取決于樣品組分的揮發性、沸點及進樣量。一般等于或稍高于樣品組分的沸點，以保證樣品組分瞬間氣化，但不要超過沸點50℃以上，以防樣品分解。要判斷氣化室溫度設定是否恰當，可再升高、溫度，如柱效和峰形有所改進，則先前設定的溫度低；但如保留時間、峰面積、峰形與之前相比有較大變化，特別是有雜峰出現時，可能是溫度太高導致樣品組分分解。
對于穩定性差的樣品可用高靈敏度檢測器，降低進樣量，這時樣品可在遠低于沸點溫度下由汽化后的溶劑帶人色譜柱。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低于易分解組分的分解溫度，常用的條件是250-350℃，在該溫度范圍內，幾乎所有適用于普通毛細管柱分離的物質都可以被完全汽化。
(3)解決方案要判斷樣品組分在測定過程中是否已分解，可從保留時間、峰面積、峰形變化來分析。若有異常，很可能是樣品組分已分解。要證實是哪一種結論，可進一個樣品中含有的已知純度的標準品考察該樣品的譜圖。
如果標準品在汽化室中分解，那么在色譜圖上就會出現分解產物的色譜峰，并且組分純度與真實值相差比較大，可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測的純度有什么變化，如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了，就可以肯定樣品分解了。
一般先根據國家標準方法或文獻來設定溫度，再根據出峰情況做調整，汽化室溫度是否合適，可采用升高汽化室溫度的方法來驗證，若升高溫度，柱效、峰形有所改善，則原溫度低，如保留時間、峰面積和峰形顯著變化，則說明現溫度太高有分解現象出現，此時應降低進樣口溫度，必要時可考慮使用液相色譜來測定。汽化室溫度一般應比柱溫高10-50℃，可以適當降低進樣器溫度，但是還要保證高于其沸點，否則樣品就會在進樣器中凝結，不能夠全部進人色譜柱。
