導 讀
組成復雜的樣品，常需要用程序升溫來分離。因為在恒溫條件下，如果柱溫較低，則低沸點組分分離較好，而高沸點組分保留時間會很長，且容易造成峰展寬，甚至滯留在色譜柱中造成柱殘留污染；反之，當柱溫太高時，低沸點組分又難以分離。程序升溫既能保證各待測組分的良好分離，又能縮短分析時間。但是，在程序升溫時，有時會出現不規則的基線，如何解決呢?
原因分析
分析原因程序升溫分析時，造成基線不規則，與氣路檢測器、進樣口有一定關系，具體有如下原因：
載氣泄漏；載氣壓力不足；
載氣有雜質或氣路污染；
載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣)；
色譜柱流失或污染；
進樣口隔墊流失；
進樣針污染；
檢測器污染。
解決方案
檢查載氣壓力是否達到規定壓力；
檢查系統是否漏氣，其中進樣口隔墊漏氣較易常見，高溫下頻繁進樣時，要注意及時更換；
檢查進樣口是否污染，清洗進樣口，更換進樣襯管；
測量氣體流速是否在儀器最大/最小限定范圍內，對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點時，載氣流量是否有較大變化，如果在始、終兩點間流量之差超過2mL/s(當填充柱內徑為4mm時)，即認為穩流特性不好，這時需進一步檢查系統是否漏氣，穩流閥、穩壓閥工作壓力是否合乎要求；
如果氣密性及載氣流速均無異常，應考慮是否色譜柱造成，對色譜柱進行檢查。首先查看色譜峰峰形，如拖尾則應減少進樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載；如減少進樣量后峰形仍拖尾，則可能是色譜柱前端過臟或柱流失嚴重造成保留性能降低，可將色譜柱前端截掉1-2圈，重新安裝進行測定；若仍有拖尾現象，可嘗試重新老化色譜柱，若問題仍然存在，則說明該色譜柱已損壞，須更換新色譜柱。
