背散射電子衍射(EBSD)是一項在掃描電鏡中獲得樣品結晶學信息的技術。EBSD將顯微組織和晶體學分析相結合,可用來測量晶體取向(crystal orientation)、晶界取向差(grain boundary misorientations)、鑒別物相、以及局部晶體完整性的信息。與金相,投射,XRD,掃描等表征手段所得數(shù)據(jù)相比,EBSD數(shù)據(jù)信息量非常豐富,而且獲取的晶粒取向信息更直觀。
背散射電子衍射裝置(EBSD)是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一,它能提供如晶間取向、晶界類型、再結晶晶粒、微織構、相辨別和晶粒尺寸測量等完整的分析數(shù)據(jù)。EBSD數(shù)據(jù)來自樣品表面下10-50nm厚的區(qū)域,且EBSD樣品檢測時需要傾轉(zhuǎn)70°,為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號,所以要求EBSD樣品表面“新鮮”、清潔、平整、良好的導電性、無應力等要求。
2、背散射電子衍射(EBSD)形成原理
電子背散射衍射儀一般安裝在掃描電鏡或電子探針上。樣品表面與水平面呈 70°左右。當入射電子束進入樣品后,會受到樣品內(nèi)原子的散射,其中有相當部分的電子因散射角大逃出樣品表面,這部分電子稱為背散射電子。背散射電子在離開樣品的過程中與樣品某晶面族滿足布拉格衍射條件2dsinθ =λ的那部分電子會發(fā)生衍射,形成兩個頂點為散射點、與該晶面族垂直的兩個圓錐面,兩個圓錐面與接收屏交截后形成一條亮帶,即菊池帶。每條菊池帶的中心線相當于發(fā)生布拉格衍射的晶面從樣品上電子的散射點擴展后與接收屏的交截線,如下圖所示。一幅電子背散射衍射圖稱為一張電子背散射衍射花樣(EBSP)。一張EBSP往往包含多根菊池帶。接收屏接收到的EBSP經(jīng)CCD數(shù)碼相機數(shù)字化后傳送至計算機進行標定與計算。值得指出的是,EBSP來自于樣品表面約幾十納米深度的一個薄層。更深處的電子盡管也可能發(fā)生布拉格衍射,但在進一步離開樣品表面的過程中可能再次被原子散射而改變運動方向,最終成為EBSP的背底。因此,電子背散射衍射是一種表面分析手段。其次,樣品之所以傾斜70°左右是因為傾斜角越大,背散射電子越多,形成的EBSP花樣越強。但過大的傾斜角會導致電子束在樣品表面定位不準,降低在樣品表面的空間分辨率等負面效果,故現(xiàn)在的EBSD都將樣品傾斜70°左右。
EBSD的形成原理
3、背散射電子衍射(EBSD)應用
電子背散射衍射技術已廣泛地成為金屬材料工作者、陶瓷和地質(zhì)礦物學家分析顯微結構及織構的強有力的工具。從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向地圖、極圖和反極圖,還可計算ODF。
1、取向測量及取向關系分析
EBSD最直接的應用就是進行晶粒取向的測量,那么不同晶粒或不同相間的取向差異也就可以獲得,這樣一來就可以研究晶界或相界、孿晶界、特殊界面(重位點陣)等。
2、微織構分析
基于EBSD自動快速的取向測量,EBSD可進行微織構分析,并且能知道這些取向在顯微組織中的分布,這是織構分析的全新方法。
3、相鑒定
目前,EBSD可以對七大晶系任意對稱性的樣品進行自動取向測量和標定。結合EDS的成分分析可以進行未知相的鑒定。EBSD在相鑒定方面的一個優(yōu)勢就是區(qū)分化學成分相似的相,如:M7C3和M3C相,鋼中的鐵素體和奧氏體。
4、真實晶粒尺寸測量
傳統(tǒng)的晶粒尺寸測量依賴于顯微組織圖像中晶界的觀察,但并非所有晶界都能被常規(guī)浸蝕方法顯現(xiàn)出來,特別是一些孿晶和小角晶界。因此,嚴重孿晶顯微組織的晶粒尺寸測量就變得十分困難。采用EBSD技術對樣品表面的自動快速取向測量,可以精確勾畫出晶界和孿晶界,同時可進行晶粒尺寸統(tǒng)計分析。
5、應變評定
晶格中有塑性應變會使菊池線變模糊由菊池衍射花樣的質(zhì)量可以直觀地定性分析超合金鋁合金中的應變半導體中離子注入損傷從部分再結晶組織中識別無應變晶粒等。另外,利用EBSD還可進行再結晶度和應變的測量及多相材料的相比計算。EBSD是進行快速而準確的晶體取向測量和相鑒定的強有力的分析工具。由于它與SEM一起工作,使得顯微組織(如品粒、相、界面、形變等)能與品體學關系相聯(lián)系。EBSD技術已成為繼X光衍射和電子衍射后的種微區(qū)物相鑒定和微區(qū)織構分析新方法。既具有TEM的微區(qū)分析特點又具有X光衍射(或中子衍射)對大面積樣品區(qū)域進行統(tǒng)計分析的特點。EBSD樣品制備也相對簡單。可見,裝有EBSD系統(tǒng)和能譜儀的掃描電子顯微鏡就可以將顯微形貌、顯微成分和顯微取向三者集于一體,這大大方便了材料的研究工作。
4、背散射電子衍射(EBSD)特點
1)高精度的晶體結構分析功能;
2)獨特的晶體取向分析功能;
3)樣品制備相對簡單;
4)分析速度快,效率高(每秒鐘可測定1000多個點),尤其是在織構分析方面具有明顯的優(yōu)勢;NordlysMax3實時采集、標定、顯示達到1580點/秒;
5)可在樣品上進行自動線、面分布數(shù)據(jù)點采集,在晶體結構及取向分析方面既具有TEM微區(qū)分析的特點,又具有X光衍射(或中子衍射)對大面積樣品區(qū)域進行統(tǒng)計分析的特點。
5、背散射電子衍射(EBSD)試樣要求
1)試樣尺寸約為10mm×10mm×10mm;
2)檢測面要新鮮、清潔、平整、無制樣引入的應力,且導電性能良好;
3)需要絕對取向時外觀坐標要準確;
4)用電解法拋光樣品,研究晶界時可以不浸蝕;
5)保持檢測面法線和入射電子束之間的夾角約為70°。
6、背散射電子衍射(EBSD)常見問題解答
1.陶瓷樣品導電性不好,如何制EBSD樣?
陶瓷樣品導電性不好,需要用機械拋光或者離子束拋光的方式制樣。
2.EBSD主要用來干什么?
織構和取向差分析;晶粒尺寸及形狀分布分析;晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析;應變和再結晶的分析;相簽定及相比計算等,EBSD對很多材料都有多方面的應用也就是源于EBSP所包含的這些信息。
3.陶瓷不導電也可以電解拋?
不能電解拋光。
4.如何提取數(shù)據(jù)?
EBSD數(shù)據(jù)需要使用廠家提供的分析軟件或者一些開發(fā)者自己編寫的專用軟件來分析數(shù)據(jù),一般獲得的數(shù)據(jù)為圖片,或者一些數(shù)據(jù)列。
5.channel5能統(tǒng)計晶界密度嗎?
這個是EBSD的基本功能,每個廠家的EBSD分析軟件都可以實現(xiàn)這一功能。
6.EBSD還能看物相分布?
EBSD能進行物相鑒別,當然可以分析物相分布,這也是EBSD技術相對XRD技術的優(yōu)勢之一。
7.大小角度晶界分布,大概采集多少晶粒才有說服性?
從統(tǒng)計學角度說當然是分析的晶粒越多越好,主要是看晶粒的大小,晶粒特別大可適當?shù)纳僖恍Я1容^小的話可以多一些,比如幾千個。要是晶粒特別大,建議使用別的統(tǒng)計方法。
8.疲勞和腐蝕情況下EBSD正常用來看什么?
疲勞的樣品一般是看疲勞裂紋的萌生以及擴展的位置及相應的取向信息,腐蝕的情況可以看看什么類型的晶界容易腐蝕,以及特定的腐蝕現(xiàn)象是在什么取向的晶粒中發(fā)生的。
9.EBSD對材料的致密度要求高不高?
EBSD樣品要求表面平整度高,如果致密度很低,導致樣品表面孔隙比較多會影響EBSD測試。
10.如何識別原奧氏體晶粒內(nèi)部,滿足K-S關系的24種變體(或取向)?
這個是通過分析兩者之間的取向差和位相關系來確定的。
11.不導電試樣怎么制備?
不導電的試樣一般采用機械拋光加振動拋光或者離子束拋光來制備樣品。
12.復合材料中硬度差距很大怎么制備樣品?
一般機械拋光后使用振動拋光配合合適的拋光劑來制備,還可以使用離子束拋光。
13.高碳貝氏體組織中有滲碳體,如何制備?
最好的方法當然是離子束拋光,電解拋光也可以嘗試,但是要控制好電解參數(shù)。
14.硅膠拋光,硅膠是一直添加嗎?
我所說的加OPS一般是配合振動拋光即使用,配額和這個機器使用的時候不用一直加,開始拋光的時候加一次即可。
15.粉體能做EBSD嗎?
首先要明確EBSD只能做晶體材料,如果是晶體材料的粉末可以鑲嵌好之后進行機械拋光,再配合振動拋光或者離子束拋光來制備出合適的樣品。
電子背散射衍射(EBSD)技術目前已很成熟,可廣泛用于晶粒取向、微區(qū)織構、取向關系、慣習面測定及物相鑒定、應變分布測定、晶界性質(zhì)研究和晶格常數(shù)等測定。與常用的X-ray衍射、 TEM中的選區(qū)電子衍射相比具有其自身的特點。尤其是安裝在掃描電鏡上時,使掃描電鏡具有形貌觀察、結構分析和成分測定(配備能譜和波譜)的功能,成為一種綜合分析儀器。
