問題
色譜圖是以組分的流出時間(t)為橫坐標,以檢測器對各組分的電信號響應值(mV)為縱坐標得到的曲線圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個峰代表樣品中的一個(或多個)組分。當色譜峰峰尖向下,響應值為負mV時,就是負峰(或稱之為倒峰)。什么原因造成進樣后出現負峰?
原因分析
GC分析中,進樣后出現負峰,具體分析有如下原因:
(1)載氣不純;
(2) 熱導檢測器(TCD) 使用氮氣作載氣;(3)記錄儀輸入線接反,倒相開關位置改變;(4)在雙柱系統中,進樣時弄錯柱子;
(5)離子化檢測器的輸出選擇開關的位置錯誤;(6) TCD電源接反;
(7)放射源或電極被污染;
(8)脈沖發生器不正常;
(9)收集極接觸不良或短路。
(10) TCD中, 樣品導熱系數大于載氣導熱系數。
解決方案
當進樣后出現負峰時,首先檢查是否載氣不純造成的,當樣品中的物質含量比載氣低時便會有負峰,此時更換更純凈的載氣或載氣凈化系統就可以解決;其次檢查記錄儀輸入線是否接反, 倒相開關位置有無改變;在雙柱系統中, 進樣時是否進錯色譜柱;TCD的話, 查看樣品導熱系數是否大于載氣導熱系數,如使用氮氣作載氣而引起負峰,可使用氫氣作載氣,再檢查TCD電源是否接反。
