氣相色譜柱的使用過程中，哪些操作會影響色譜柱的使用壽命?為最大限度的延長色譜柱的使用壽命，又如何確保氣相色譜柱的分離效果?
Answer
氣相色譜柱一旦受到損傷之后，想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的，因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長的使用壽命，最根本的是在于能夠正確地安裝和操作，形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。如定期對管路和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶完全用空再進(jìn)行更換等，以免系統(tǒng)和氧接觸而受氧化損壞；嚴(yán)格和徹底地凈化樣品，以減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性殘留物對色譜柱的污染。
使用預(yù)柱為了延長色譜柱的壽命，除合理選擇柱類型和固定相外，減少柱的活化或再生頻率，提高日常工作效率，是較佳的方法。有時使用預(yù)柱是不可缺少的。
在毛細(xì)管氣相色譜分析中，可以使用一段1-10m的去活石英毛細(xì)管作為預(yù)柱，減少污染物對色譜柱的損傷。這段去活石英毛細(xì)管又被稱為空保護(hù)柱，它連接在毛細(xì)管柱前面。去活石英管沒有涂漬任何固定相，只是對管壁表面進(jìn)行了去活處理，以便減小和溶質(zhì)的作用，大多數(shù)的情況下，空保護(hù)柱內(nèi)外徑和色譜柱相同，如果管徑不同，最好使用內(nèi)外徑大一些的保護(hù)柱，要比使用直徑小的效果更好。
當(dāng)樣品中含有不揮發(fā)組分時，使用保護(hù)柱可免污染色譜柱，這樣可以大大減少殘留物和樣品之間的作用。因?yàn)榭毡Ｗo(hù)柱不會保留溶質(zhì)(沒有涂漬固定相)，且殘留物不會覆蓋在固定相的上面而導(dǎo)致不好的峰形。空保護(hù)柱常為3-5m長，當(dāng)有峰形出現(xiàn)問題時，保護(hù)柱應(yīng)當(dāng)進(jìn)行再處理或更換了。
空保護(hù)柱也常用于某些樣品，以改善峰形。在大體積進(jìn)樣(>2uL)的不分流進(jìn)樣、大內(nèi)徑柱直接進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣情況下，對溶劑和固定相極性不匹配時很有用，它對靠近溶劑前沿流出的峰或溶質(zhì)的極性和溶劑很相似的色譜峰，會有很大改善。色譜柱必須再生處理的幾種情況：①一段時間，柱效明顯下降；
②柱被污染，特別是在程序升溫時，基線漂移和噪聲超過容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”；
③柱頭塌陷，柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現(xiàn))，而出現(xiàn)尖峰或雙重峰；
④峰形展寬，保留時間明顯變化；
⑤待分離組分和固定相表面非特異性相互作用，引起保留時間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰。
毛細(xì)管柱再生的幾種方法：
①載氣將色譜柱污染物沖洗出來；
②將柱頭截去100mm或更長一些；
③若使用交聯(lián)的色譜柱，可在儀器上反復(fù)注射溶劑進(jìn)行沖洗(常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進(jìn)樣5-10uL)；
④交聯(lián)柱在儀器上沖洗無效時，可把柱拆下來用二氯甲烷或氯仿沖洗，溶劑用量視柱的污染程度而定，一般20mL左右。
