1.不進樣單獨走程序升溫如果沒有的話,可能是樣品帶入的雜質。如果有,考慮老化色譜柱或者清理進樣口。
2.不接色譜柱點火,如果基線不穩,就要考慮一下噴嘴以及載氣輔助氣體流量是否有異常;如果基線還好就要考慮色譜柱或進樣口是否有污染。噴嘴臟,或收集極接觸不良,柱出口漏氣等。清理收集極,還有用脫脂棉蘸點溶劑擦擦噴嘴口。
3.一般情況下,凈化管中硅膠失效會導致基線漂移增大,而且向上漂。換掉硅膠之后基線就會恢復正常。
4.襯管污染,換柱子之后,襯管又將柱子污染,將導致基線不穩定。此種情況下需要更換襯管。
5.色譜柱接進樣口、檢測器端的石墨墊,時間長了會有破損現象,會出現漏氣,進樣口石墨墊破損,峰面積會減少,檢測器端石墨墊破損,在圖譜上明顯的特征是進溶劑,基線噪音大,進標液有負峰,解決時可更換石墨墊。
6.氮氣質量不好,氮氣純度未達到99.999%,容易出倒峰。一般來說,由于雜質多或者污染問題導致ECD基線高的時候, 進烴類溶劑就容易有倒峰。相當于有東西進去之后, 污染物的濃度實際上是降低了,所以表現為倒峰。
7.柱子用一段時間后,會受到不同污染,輕污染可采取老化柱子或切柱頭的方法來解決,重污染要將接檢測器端切多些,切一兩米甚至更多,柱子可能還能再用一段時間,但切柱頭后,一定要及時設定正確的柱子長度。柱子尺寸要輸入氣相色譜儀中,它根據長度內徑來確定柱壓與線性流速,而這兩項決定了基線是否平穩,來回更換柱子后,一定要檢查柱子的長度與內徑設定是否正確,否則會出現基線不穩的情況。
