掃描電鏡可以觀察試樣表面的微觀形貌，能譜儀可對特定區(qū)域進(jìn)行元素分析，并實現(xiàn)對試樣的定性和定量分析。能譜儀的分析方法有點掃描分析、線掃描分析、面掃描分析等。面掃描分析的原理為：電子束在試樣某一區(qū)域進(jìn)行光柵式掃描，當(dāng)被探測的元素含量較高時，該區(qū)域顯示的亮點較集中；當(dāng)被探測的元素含量較低時，該區(qū)域顯示的亮點較分散。理論上沒有該元素的區(qū)域內(nèi)應(yīng)該沒有亮點存在，但散射效應(yīng)會使區(qū)域內(nèi)產(chǎn)生少量的噪聲點。對于試樣中原子序數(shù)較大且含量較高的元素，其受噪聲點的影響較小，對于原子序數(shù)較小且含量較低的元素，很難獲得一個理想元素分布的面掃描譜圖。面掃描譜圖采用不同的顏色顯示不同元素在試樣中的分布情況，可以清晰地觀察到特定元素在試樣中的分布情況，在礦石巖層分析、電子芯片失效性分析等方面起著重要的作用。
進(jìn)行能譜面掃描分析時，通常會露出襯底，以形成比較強(qiáng)的對比，獲得直觀的面掃描譜圖，因此襯底對能譜分析結(jié)果的影響較大。研究人員選用導(dǎo)電膠、硅片作為襯底，對含有Sr、La、P、O、Eu、B等6種元素的粉末試樣進(jìn)行面掃描分析，研究了襯底對粉末試樣能譜分析結(jié)果的影響，并得到了試樣清晰的面掃描譜圖。結(jié)果可為快速選擇合適的襯底、獲得理想的面掃描譜圖提供理論基礎(chǔ)。
能譜儀的工作原理及其局限性
1、能譜儀的工作原理
當(dāng)能譜儀的入射電子束與試樣相互作用時，會激發(fā)出碰撞原子，原子核外的電子能量較高，為了達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，原子外殼電子會填充到內(nèi)層，產(chǎn)生具有相應(yīng)特征能量的X射線。每種元素的原子序數(shù)不同，其原子核電荷數(shù)、核外電子束不同，而同一原子、不同軌道電子的能級也不同，因此每種元素產(chǎn)生的特征X射線不同。
2、能譜儀的局限性
入射電子必須大于每種元素的臨界激發(fā)能才能激發(fā)該元素，產(chǎn)生特征X射線，測試時選取的最佳入射電子能量為臨界激發(fā)能的2~3倍。原子序數(shù)較小元素的臨界激發(fā)能比較小，如C元素的臨界激發(fā)能為0.28keV，Cu元素的臨 界激發(fā)能為8.04keV，選用20kV的加速電壓，可以同時使兩種元素的特征 X射線被激發(fā)，但C元素的能譜分析結(jié)果會受到一定的影響。加速電壓可使試樣中重要元素的特征X射線被激發(fā)，對原子序數(shù)較小的元素，可以進(jìn)行定性分析,其定量分析結(jié)果誤差較大。
在電子束激發(fā)的條件下，兩種或多種元素產(chǎn)生的特征X射線譜峰有重疊。能譜儀的能量分辨率在定性、定量分析中很重要，通常情況下能譜儀的能量分辨率為能量在5.90keV位置的MnKα峰的半高寬，其值應(yīng)大于0.127keV。當(dāng)某元素的特征X射線與其他元素出現(xiàn)譜峰重疊，且兩種元素的特征X射線能量差小于0.127keV時，能譜儀很難將兩種元素區(qū)分開。Mo元素與S元素、In元素與K元素、W 元素與Sr元素等會產(chǎn)生譜峰重疊現(xiàn)象，可以采用高加速電壓激發(fā)元素的高能段譜峰，進(jìn)而對元素進(jìn)行定性分析。該方法定量分析結(jié)果的誤差較大，改變能譜儀的分辨率無法解決元素譜峰重疊的問題，對試樣的定性、定量分析結(jié)果有一定的影響，對面掃描分析結(jié)果也有較大的影響。
能譜分析結(jié)果
1、襯底對面掃描分析結(jié)果的影響
2.1.1 導(dǎo)電膠襯底
將試樣放置在導(dǎo)電膠(主要含有C元素)上，對試樣進(jìn)行面掃描分析，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知：La、Eu、O、Sr、P等元素的面掃描譜圖較清晰，沒有試樣的位置有一定的噪聲影響，有試樣位置的元素亮點分布較集中，對比度明顯；有試樣位置的B元素的亮點分散，沒有試樣的位置B元素亮點分布集中，C元素和B元素的面掃描譜圖亮點分布幾乎一致；B元素的Kα 峰和C元素的Kα峰重疊，且兩種元素的原子序數(shù)較小，只有一處特征X射線峰，難以分辨兩種元素，說明獲得的面掃描分析結(jié)果不理想。當(dāng)主要分析試樣中的B元素時，不應(yīng)選擇導(dǎo)電膠作為襯底。
2.1.2 硅片襯底
選擇表面平整且導(dǎo)電性良好的硅片作為襯底，將試樣在乙醇溶液中超聲分散，然后滴在硅片上，并進(jìn)行面掃描分析，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知：試樣中La、Eu、O、B、P等元素的亮點在有試樣的位置較集中，并形成了一定的對比度；Sr元素和Si元素的亮點分布情況基本一致，均出現(xiàn)有試樣位置元素的亮點分散，沒有試樣位置元素亮點分布集中的異常現(xiàn)象；Si元素的Kα峰和Sr元素的Lα峰出現(xiàn)重
疊現(xiàn)象，很難分辨出Sr元素和Si元素。當(dāng)試樣中含有特征X射線能量與 Si元素相近的元素時，如Ta、W、Sr等元素，應(yīng)該避免使用硅片作為襯底。
2.1.3 Al襯底
選用Al襯底對試樣進(jìn)行面掃描分析，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：試樣中La、Eu、O、B、P等元素的亮點均在有試樣的位置集中分布，各元素的含量不同，Eu元素和B元素的含量較少，有一定的噪聲影響，但仍可見元素亮點集中分布的現(xiàn)象；Al元素的Kα峰與試樣中6種元素均未發(fā)生譜峰重疊現(xiàn)象，每種元素在單一顆粒中均勻分布，獲得了理想的面掃描譜圖。
2、襯底對點掃描分析和線掃描分析結(jié)果的影響
采用線掃描分析方法對金屬鍍層材料的切面、巖石材料的斷層、多層器件的截面等試樣進(jìn)行能譜分析，該類材料的尺寸較大，襯底對能譜分析結(jié)果的影響較小。采用點掃描分析方法對試樣進(jìn)行能譜分析，當(dāng)試樣尺寸較小時，線狀圖中會出現(xiàn)襯底的特征峰位，襯底對能譜分析結(jié)果的影響較大；當(dāng)試樣尺寸較大時，線狀圖中未見襯底峰位，襯底對能譜分析結(jié)果的影響較小。與常見襯底元素譜峰重疊的元素如表1所示。
綜合分析
綜上所述，襯底對能譜分析結(jié)果有一定的影響，尤其是面掃描分析結(jié)果，主要原因為：不同元素的特征X射線譜峰相近且有重疊,當(dāng)能譜的能量分辨率較低時，譜峰重疊的元素難以進(jìn)行區(qū)分，如選擇的襯底與試樣中的元素譜峰重疊，很難獲得理想的面掃描譜圖。常用襯底為導(dǎo)電膠和硅片，還可以選擇鋁片、雙面銅膠、鈦片等金屬片襯底。選擇襯底時，應(yīng)避開與試樣中元素譜峰相近的襯底。選擇合適的襯底可以減少測試過程中的試錯時間，避免襯底元素對試樣能譜分析結(jié)果產(chǎn)生影響。
結(jié)論與建議
當(dāng)選擇導(dǎo)電膠和硅片作為襯底時，若試樣中的元素與襯底元素存在譜峰重疊現(xiàn)象，會使面掃描譜圖中元素亮點分布異常，進(jìn)而無法對試樣進(jìn)行面掃描分析。
建議根據(jù)試樣中的元素選擇合適的襯底，以獲得理想的能譜分析結(jié)果。
