核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，簡稱NMR）是一種基于原子核特性的物理現象。它利用材料中原子核的自旋和磁場之間的相互作用來獲取有關樣品結構和性質的信息。
超低溫探頭是在核磁實驗中使用的一種裝置，用于測量非常低溫條件下樣品的核磁信號。
具有超低溫探頭的核磁
工作原理：
超低溫探頭通常包括一個懸掛在液氦中的探頭，在其內部通過流動液氦來降低溫度。此舉旨在減少熱噪聲，提高核磁共振信號的靈敏度。
應用范圍：
超低溫探頭廣泛應用于材料科學、化學、生物學以及醫學領域等，用于研究各種樣品，包括分子、晶體、蛋白質和藥物等。由于低溫條件可以提供更好的分辨率和更高的信噪比，超低溫探頭在核磁共振譜學研究中起到關鍵作用。
性能優勢：
超低溫探頭提供了更低的工作溫度，以獲得更清晰、更準確的核磁共振信號。低溫條件下，樣品中原子核自旋的熱擾動減少，信號強度增加，并且相關譜線的分辨率也有所提高。
案例1：改性有機硅（氫譜測試）
① 普通400M核磁
② 600M核磁
③ 超低溫探頭的核磁
測試條件：30mg樣品，加入0.5mL氘代氯仿，掃描次數：256次
普通400M核磁譜圖
600M核磁譜圖
超低溫探頭核磁譜圖
對比三張核磁譜圖：有超低溫探頭的核磁設備，明顯可以更多微量官能團信號以及改性基團的信息，充分體現了超低溫探頭靈敏度更高的優勢。
低溫下，樣品中的原子和分子的動力學效應減弱，導致核磁共振譜線變窄。這使得能夠檢測到更寬廣的共振頻率范圍，包括高頻區域。因此，超低溫探頭允許對種類更多的化合物進行研究，增加了樣品的適用性。
硅譜測試，也就是通過光譜分析技術來測定硅的含量和一種常見的化學分析方法，技術配置的設備可能會存在以下問題：
1、樣品制備：硅譜測試的樣品制備是一個步需要確保樣品的純度和均勻性樣品中含有雜質分布不均，可能會影響測試性。
2、環境因素：如溫度、濕度、光照等，也可能影響硅譜測試的結果，硅的化學性質：硅的化學性質也會影響測試結果。例如，硅在高溫下會與氧氣反應生成硅二氧化，影響硅的結果。
3、例如29Si的天然豐度比較低，而且弛豫時間長，并且與氫原子核具有負NOE效應，所以如果不設置合適的脈沖等待時間，不僅定量不準確，甚至會導致無法檢測出信號峰。因此為了定量要求，有可能會設置10~數百秒的等待時間，導致實驗測試時間會很長。為了提高累加效率，經常考慮加入弛豫試劑，一般為具有順磁性的物質，縮短弛豫時間，較少等待時間，從而減少采樣時間。
由于Si29也存在玻璃里面,所以普通的硅酸鹽核磁管或者石英核磁管都會有背景信號，并且常規核磁探頭內部也會有玻璃中心管。如果要避免背景Si29信號，需要換成三氧化二鋁核磁管，并且探頭中心管也需要用三氧化二鋁。但是使用藍寶石的成本太貴了，藍寶石核磁管一根就需要1萬元以上。另外一種方法就是使用偏移的特氟龍核磁管，并且取消探頭內部的玻璃管，但是有風險會損壞探頭。當然也可以通過采集一張空白譜圖，然后減掉這個背景，但是對于出鋒在-110ppm左右的信號來說，這樣子做會有一些問題。
案例2.改性有機硅（硅譜測試）
① 普通400M核磁測試的硅譜--基本無信號（測試條件：10mg乙酰丙酮鈷，50mg樣品，加入0.5mL氘代氯仿，掃描次數：256次）
② 超低溫探頭的核磁測試的硅譜（測試條件：10mg乙酰丙酮鈷，50mg樣品，加入0.5mL氘代氯仿，掃描次數：256次）
29SiNMR 400M核磁譜圖
29Si NMR 超低溫探頭核磁譜圖
通過對比可以發現，在相同的測試條件下，普通的400M核磁，基本未測試出硅譜信號，而具有超低溫探頭的核磁設備，明顯有硅類物質的信號響應。
細節如下：石英核磁管的化學位移 -110ppm
-59.33ppm 是Si-（O-CH3）3中硅原子的化學位移；
-22.16ppm 是-Si-O-（Me）2中硅原子的化學位移。
超低溫探頭的核磁不僅可以提到靈敏度、增加共振頻率范圍，還以可以提供更長的T2時間，冷卻樣品可以延長其自旋退相時間（T2），即自旋相干態的壽命。這意味著可以獲得更長的共振信號，增加信號到噪聲比，并提高實驗的時間分辨率；增強樣品穩定性，超低溫探頭可以提供更穩定的實驗環境，對于高靈敏度和長期穩定性的研究非常重要。低溫減少了樣品與外界環境之間的相互作用，并降低了與鄰近數量很少的核自旋（如13C和15N）的雜質相互作用。
