與科研工作者比較熟悉的掃描電鏡樣品制備相比，透射電鏡樣品更復(fù)雜、更細致。
顧名思義透射電鏡利用透過樣品的電子進行成像和分析，電子穿透能力較弱要求樣品厚度至少在幾十納米量級。如果樣品尺寸難以滿足這一要求，就需要對樣品進行變薄處理。
下面根據(jù)樣品的不同情況介紹幾種常用的制樣方法。
溶液分散-滴落法
對于納米顆粒材料等樣品尺寸較小或微米顆粒樣品具有較薄的邊緣厚度和較低的邊緣位置厚度梯度時，可以確保有足夠大的薄區(qū)，即可直接進行TEM樣品的制備，如圖1中藍色箭頭的過程；如果試樣體積大，當(dāng)機械應(yīng)力對于試樣本征結(jié)構(gòu)的影響可忽略不計時，可將試樣研磨粉碎，使得試樣顆粒大小達到以上要求，然后再按圖1中綠色箭頭流程制樣。
將對于上述滿足大小的樣品顆粒分散于溶液中，一般用無水乙醇或者丙酮溶液。具體情況要根據(jù)樣品的特性來選擇溶液，選擇標(biāo)準(zhǔn)是能使樣品在溶液中分散均勻，不與溶液發(fā)生反應(yīng)從而改變本征結(jié)構(gòu)。
然后用超聲機使試樣均勻分散。如若樣品中存在有機物等雜質(zhì)污染且能溶解在所選溶液中，可嘗試多次分散-離心處理獲得樣品純度髙、污染小的樣品溶液。
獲得樣品溶液后，利用吸管或者移液槍將液體滴落在直徑為3mm的微柵或支撐膜上，等待溶劑徹底揮發(fā)后即完成制樣。
如圖1所示，藍色箭頭所表示的過程是樣品對粒體積小可直接進行制樣過程的示意圖。綠色箭頭顯示的過程是樣品顆粒大、需研磨粉碎處理的制樣過程示意圖。
機械減薄法
根據(jù)樣品情況可分為需要包埋和不需要包埋兩種。對于大的塊體材料需要切割成小塊后進行后續(xù)的磨薄工藝；對微米量級的較大顆粒且經(jīng)機械研磨粉碎損傷樣品以致不能獲得理想樣品的情況下，此時可以嘗試采用包埋磨薄的方法制樣。
首先，取適量樣品將其分散在未凝固的包埋膠中，分散均勻待其凝固后，將其切成滿足透射電鏡樣品桿兼容的尺寸，即垂直于電子束二維方向尺寸均不超過3mm (對于大的塊體樣品直接將樣品切割至滿足上述條件）；
平行于電子束走向的厚度是通過手工研磨將砂紙減薄而成，這一過程砂紙的類型依次遞增，即砂紙的顆粒度逐漸減小，達到理想厚度時砂紙產(chǎn)生的機械損傷劃痕最??；
樣品厚度至5um左右后，停止磨薄過程，使用凹坑儀繼續(xù)磨薄樣品至1 um厚度；
繼續(xù)使用拋光機去掉表面的劃痕損傷；
然后用離子減薄儀繼續(xù)對試樣進行減薄，直到最后有一定面積的薄區(qū)和數(shù)十納米厚的試樣為止，所使用的有關(guān)裝置見圖3（a）~（c）。還可以用磨拋機將楔形樣品直接制作出來再用離子減薄得到最終樣品如圖3（d）。每一個樣本的具體情況都不一樣，每一個步所需的時間等等都需要操作者根據(jù)經(jīng)驗與實際情況來進行加工。
圖2. （a）使用砂紙對樣品進行機械磨??；（b）利用凹坑儀 進一步磨薄樣品；（c）使用拋光機對樣品進行拋光處理，去除劃痕損傷；（d）使用自動磨拋機進行樣品磨薄的全過程
離子減薄
離子減薄在透射電鏡樣品制備中應(yīng)用非常廣泛，通常用于己機械減薄的樣品最終減薄。同時它也廣泛用于清潔樣品表面的損傷層、非晶層和污染物等。
電鏡領(lǐng)域常用的離子減薄設(shè)備包括PIPS（precision ion polishing system）、Ion Mill、Nano Mill、Ion Slicer等，見圖3。
離子減薄基本原理就是用Ar離子轟擊樣品，在各種電壓，電流作用下，達到減薄樣品的目的。對于離子減薄儀，按不同的要求工作電壓通常在幾kV級，工作電流通常在幾mA級。
由于轟擊作用帶來的樣品減薄發(fā)生在相對微觀的層次，故需要樣品本身己經(jīng)被減薄至很薄的情況下才能有明顯的效果，此類離子減薄如PIPS、Nano Mill、Ion Mill等。另外一類減薄力度較大的如Ion Slicer，可以直接對厚度為100um的樣品進行減薄處理，最終得到可供TEM觀測的樣品。
圖3（a）離子減薄儀；（b）離子切片儀
超薄切片
相對于包埋后的機械磨薄，超薄切片方法可以很迅速準(zhǔn)確的獲得特定位置、特定取向、特定厚度的樣品。
與包埋磨薄法相似，需采用超薄切片的試樣第一步仍需包埋和固定試樣。如果對晶體取向或者位置有具體要求，可以在包埋過程中仔細放置樣品位置以使得最后所要觀測方向和金剛石刀片相互垂直，如圖4（d）所示。而后選取特定步長（即樣品厚度）及切割速度，直接切出可供透射電鏡觀測的樣品。
超薄切片制樣直接，快速，簡便，在觀察特定取向制樣方面有其優(yōu)越性。但是不適用于金屬和其他延展性較好的試樣。
圖4（a）包埋好的樣品；（b）超薄切片儀；（c）超薄切片 儀控制面板；（d）超薄切片制樣過程中樣品和刀頭處特寫。
聚焦分子束切割法
聚焦離子束切割（focused ion b eam milling，F(xiàn)IB) 是如今，功能材料的試樣制備較為常見。該方法普適性強，可同時利用電子束和離子束對試樣進行成像，定位方便，也可利用離子束減薄試樣，直接獲得可用于透射電鏡觀測的試樣。
對于獨立電極或固態(tài)電解質(zhì)試樣直接用上述方法可得到理想TEM試樣。對于全固態(tài)全電池材料，也可直接在FIB設(shè)備腔體內(nèi)進行電池樣品制備與組裝。利用Ga離子束減薄樣品時，通常隨著減薄過程的進行加速電壓 從30 kV 量級降至2 kV 量級范圍，因此FIB制備樣品通常會具有Ga離子注入損傷，以及Pt對樣品 表面結(jié)構(gòu)的破壞和污染等問題存在，所以在制備樣品過程中要根據(jù)具體情況根據(jù)經(jīng)驗調(diào)節(jié)FIB工作條件，以減少對樣品的破壞。
