萃取是有機(jī)化學(xué)實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的物質(zhì)?？此埔粋€常規(guī)的操作，隱藏著很多的小技巧，尤其對放大反應(yīng)，學(xué)會了這些小技巧，可以事半功倍，還可以大幅度提高收率。

萃取原理

利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離提純目的。

選擇分液漏斗的大小

選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗，較大量的反應(yīng)（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。請記?。悍忠郝┒分幸b得下溶劑及洗滌液，兩者在漏斗中必須能完全混合。

萃取溶劑的選擇

1. 萃取溶劑的選擇，應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同時要易于和

溶質(zhì)分開，最好用低沸點溶劑。

2. 一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃?。?/span>

3. 較易溶者，用乙醚等萃?。灰兹苡谒奈镔|(zhì)用乙酸乙酯等萃取。

4. 每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5～1/3，兩者的總體 積不應(yīng)超過分液漏斗總體積的2/3。

萃取操作

用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規(guī)反應(yīng)（50～500mg產(chǎn)品）可用25～100mL溶劑來稀釋。 

洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，堿洗（通常用飽和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。

注意：在搖動分液漏斗中的混合液體時，記住要經(jīng)常排氣，排氣時使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護(hù)罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產(chǎn)生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應(yīng)打開蓋子。

反向萃取回收損失的產(chǎn)品。如果你的產(chǎn)物有水溶性（含有幾個極性基團(tuán)），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中?？梢允褂肨LC檢測是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。 

在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗（飽和NaCl溶液）。此操作有利于干擾乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用。

干燥有機(jī)層；將有機(jī)溶液和水相分離之后，在有機(jī)相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性，還有個問題MgSO4是粉末，操作不便；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再加入干燥劑了。

乳化或不分層問題

在進(jìn)行萃取、洗滌操作過程中，混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態(tài)可以嘗試采取以下辦法：

（一）物理破乳技術(shù)

1.過濾樣品：若水樣混濁，懸浮物＞1%，過濾水樣后進(jìn)行分析可以減小乳化程度；本實驗室證明該方法簡單且減輕乳化現(xiàn)象效果明顯。

2. 長時間靜置：將乳濁液加蓋放置過夜，一般可分離成澄清的兩層；該方法普遍適用。

3. 水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗：輕度乳化造成界面不清時，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動，這樣可以消除界面處的“泡沫”，促進(jìn)分層；該方法簡單易行，對于輕度的乳化現(xiàn)象有很好的消除效果。

4. 用力甩搖分液漏斗：對于中度乳化現(xiàn)象的樣品，如果水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗無明顯效果，則可以蓋上塞子，用力甩搖分液漏斗；該方法效果明顯，片刻見即可出現(xiàn)沉降物，靜置稍時，即可棄去絮狀沉淀。

5. 離心分離：對于中重度乳化現(xiàn)象，將乳化混合物移入離心分離機(jī)中，進(jìn)行高速離心分離。實驗證明該方法對于重度乳化現(xiàn)象效果明顯且省時。

6. 用電吹風(fēng)加熱乳化層，該方法適用性不強，但是也具有一定的破乳效果。

7. 超聲法破乳，該方法缺點是每次只能超聲少量乳化液，且不能加熱，要隨時監(jiān)視溢出損失現(xiàn)象。

8. 冷凍法：將乳化液放入冰箱的冷凍室過夜，水被冷凍后，取出慢慢融化，即可破乳。

9. 乳化液過濾法：漏斗中放置少許玻璃棉（或脫脂棉）及無水硫酸鈉，對乳化液和有機(jī)相進(jìn)行過濾，該方法應(yīng)注意的是脫脂棉要進(jìn)行丙酮的索氏抽提，確保污染的消除，另外為消除玻璃棉（脫脂棉）對目標(biāo)物的吸附，可用多次少量有機(jī)溶劑輔助完全轉(zhuǎn)移。

10. 添加重蒸水：當(dāng)乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時，轉(zhuǎn)移乳化液至清潔的另一個分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，輕輕翻轉(zhuǎn)2-3次分液漏斗，靜置讓其分層；該方法經(jīng)實驗證明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

11.  如果液體樣品嚴(yán)重乳化，可使用連續(xù)液液萃取儀進(jìn)行樣品萃??；該方法對于實驗儀器有一定的局限性

（二）化學(xué)破乳技術(shù) 

1.采用比重接近l的溶劑進(jìn)行萃取時，萃取液容易與水相乳化，這時可加入少量的乙醚，將有機(jī)相稀釋，使之比重減小，容易分層。

2.補加水或溶劑，再水平搖動：向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑，再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動，則容易分成兩相。至于補加水，還是補加溶劑更有效，可將乳化混合物取出少量，在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。這個比較有講究，當(dāng)你要的有機(jī)溶劑在上層，最好補加密度較小的乙醚，否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。

3.加乙醇：對于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再緩緩搖動，則可促使乳化液分層。但此時應(yīng)注意，萃取劑中混入乙醇，由于分配系數(shù)減小，有時會帶來不利的影響。

4. 對于乙酸乙酯與水的乳化液，加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機(jī)鹽，使之溶于水中，可促進(jìn)分層。另外，將乳化部分取出，小心地溫?zé)嶂?0℃，或用水泵進(jìn)行減壓排氣，都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液，可將乳化部分分出，裝入一個細(xì)長的筒形容器中，向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末，此時，硫酸鈉一邊吸水，一邊下沉，在容器底部可形成水溶液層。

5. 加鹽 ：加幾滴飽和硫酸鈉溶液或者少量無水硫酸鈉晶體到樣品中，并輕輕攪動水相；

6. 銅線法用一根清潔的銅線，在末端圈一個平的環(huán)，將其放入乳化層，輕輕地上下移動1-2 min；

7. 酸洗：向萃取液中加入濃硫酸，然后開始輕輕震蕩（注意放氣），然后激烈震蕩5～10s，靜置分層后棄去下層硫酸。然后重復(fù)*****作數(shù)次，至到硫酸層為無色為止。凈化后向有機(jī)層中加入25mL2%的硫酸鈉水溶液洗滌三次，棄去水相；本凈化方法不適合測定遇酸分解物質(zhì)。

萃取次數(shù)

原則：用少量溶劑多次萃取,通常萃取的次數(shù)是三次

注意：在得到實驗結(jié)果前，有機(jī)相、水相、不明固體一律不允許丟棄。

幾種特殊的有機(jī)萃取溶劑

常用于萃取大極性物質(zhì)的有機(jī)溶劑

n-BuOH(沸點117攝氏度, 油泵旋蒸方可除去);

DCM : MeOH (10: 1)

EtOAc: THF (10: 1)

CHCl3 :i-PrOH(3: 1)