背景介紹

　   鈷基高溫合金具備較高的初熔溫度、較好的抗腐蝕抗氧化性、優(yōu)良的抗冷熱疲勞性能與焊接性能。GH5188是典型的Co-Ni-Cr基固溶強化型高溫合金，它以碳化物為主要強化相，現(xiàn)常用作10A航空發(fā)動機的封嚴片、頭部轉接段、冷卻環(huán)、燃燒室內外壁等需要承受高溫零部件的制作材料。

     隨著鈷基合金的應用越來越廣泛，其化學成分的分析方法及標準也逐漸成熟。GB/T 14992—2005《高溫合金和金屬間化合物高溫材料的分類和牌號》和GJB 3317A—2008《航空用高溫合金熱軋板規(guī)范》等對GH5188的化學成分及材料性能都有明確的規(guī)定，但尚未有電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定上述元素的相關報道。

本文亮點

     本工作采用微波消解進行前處理，利用ICP-MS同時測定GH5188合金中銀、鉍、鉛、硼、鑭等5種元素的含量。

內容簡介

     來自上海材料研究所、上海材料研究所的上海市工程材料應用與評價重點實驗室以及中華人民共和國上海海關的劉巍、黃丹宇和郅惠博的三位研究人員稱取樣品于消解罐中，加入鹽酸、硝酸和氫氟酸，按照微波消解條件完成樣品消解，冷卻，將消解液轉移至容量瓶中，定容后搖勻，靜置。隨同做空白試驗。

     鎢的作用是固溶強化，使合金具有優(yōu)良的高溫熱強性。敞開式溶解GH5188合金時，除了加入一定體積的鹽酸-硝酸混合液，還需要加入硫酸-磷酸混合液，這使得溶液酸度過高，且硫酸-磷酸混合液冒煙，不能直接進入電感耦合等離子體質譜儀，否則會導致儀器受損。試驗采用微波消解前處理方法解決上述問題，并進一步考察了消解酸用量對GH5188合金消解的影響。經(jīng)過試驗探究，選擇了合適用量的鹽酸、硝酸和氫氟酸為消解酸。

     選擇待測元素同位素遵循以下原則：避免基體及主要合金元素(鈷、鉻、鎢)與氧、氬、氮、氯等原子生成多原子離子的質譜干擾；避免出現(xiàn)質譜重疊干擾；盡量使用自然豐度高的同位素。

      通過調節(jié)電子稀釋功能拒絕因子a(RPa)，可以選擇性抑制高含量元素的信號強度，而對其他元素信號強度無影響，從而解決樣品中高低含量組分同時測定的問題。通過調節(jié)RPa，用電子稀釋技術降低鑭元素的信號強度，經(jīng)過試驗探究，根據(jù)樣品中鑭元素的含量范圍，將RPa設置為0.019。另外，其他元素銀、鉍、鉛、硼、鑭的含量在儀器可控測定范圍內，不需要電子稀釋調節(jié)RPa。

     GH5188的主要基體為鈷。基體鈷對待測元素均有一定的增強效應，其中對鉍和硼的測定影響較大。試驗采用基質匹配法來消除此干擾。此外，共存元素鉻、鎳、鎢對待測元素均有干擾。為了消除此類干擾，試驗采用基體匹配法進行校正。

      按照試驗方法測定，以待測元素的質量濃度為橫坐標，對應的信號強度為縱坐標繪制工作曲線，根據(jù)計算方法測出檢出限。

     對GH5188樣品進行加標試驗，平行測定多次，計算回收率和測定值的相對標準偏差(RSD)，結果均滿足日常檢測要求。由于市場上暫時沒有相關牌號或基體相同的標準物質，因此采用方法比對來驗證結果的準確度。

論文總結

　   本工作通過對溶解方法、同位素元素、RPa等條件的選擇，建立了ICP-MS測定鈷基高溫合金GH5188中硼、銀、鑭、鉛、鉍含量的方法。樣品分析結果表明，該方法快速簡便，準確可靠，滿足市場檢測需求。

作者：劉巍1，2，黃丹宇1，郅惠博3

單位：1.上海材料研究所；2.上海材料研究所 上海市工程材料應用與評價重點實驗室；3.中華人民共和國上海海關

來源：《理化檢驗-化學分冊》2021年第12期