最新YY/T 0681.4-2021《無菌醫療器械包裝試驗方法第4部分:染色液穿透法測定透氣包裝的密封泄露》將于2022年4月1日開始實施，與現行的YY/T0681.4-2010相比，主要技術性變化如下:

>修改了“范圍”中內容(見第1章，2010年版的第1章);

>修改了“通道”的定義(見232010年版的2.3);

>刪除了數據可比性、穿刺注意的內容(見2010年版的3.4、3.6);

>增加了試驗用儀器的內容(見4.3、4.4、4.5);

>增加了抽樣(見第7章);

>增加了邊緣浸入法和滴注法(見9.2，9.3);

>增加了方法B和方法C的精密度和偏倚內容(見附錄A);

>增加了假陽性指南(見附錄B)。

目的及意義

本方法是用染色液來檢測包裝密封邊緣的泄漏。該測試方法可用于判斷和定位泄漏位置，通常用合格/不合格來作為測試結果。

染色液穿透法適用范圍

適用于檢測透明材料和透氣材料組成的包裝密封處大于或等于50um的通道。不適用于5s內因毛細作用出現染色的透氣材料，也不適用于染色液同不透明材料反差不大的情況。

染色液穿透法試驗方法

注射法、邊緣浸入法和滴注法。        

本文概述

染色液穿透法的意義和應用、儀器、測試程序及報告包含信息等。

一、重要術語

毛細作用:液體向纖維材料內移動

染色液:一種染色劑和一種表面活性劑的混合水溶液，設計成在發生毛細作用(會掩蓋缺陷的存在)前的時段內用以指示有缺陷的部位。

通道:穿過預期密封區域整個寬度的任何未受損的路徑。

二、染色液穿透法試驗用儀器

1、染色液分配器

2、盛裝染色液的容器

3、剪刀或其他剪切工具

4、滴眼器或移液管

5、顯微鏡或放大5-20倍的光學放大鏡染色液水溶液

注:由于毛細作用劑具有黏性，該溶液的制備最好是先稱量內裝約所需量10%的水溶液容器，加入相應量的毛細作用劑并充分混勻待其散開后，再加入其余的水，最后加入甲苯胺藍。其他著色劑、熒光劑也可替代甲苯胺藍，但其精密度和偏倚必須通過實驗確定。

三、染色液穿透法試驗程序

1、注射法

1）將足量的染色液注入包裝內，使得染色液可以在包裝最長邊形成大約5mm的深度。

2）旋轉包裝袋，使得每個邊都接觸到染色液。如果需要可以再加注染色液以保證每個邊都能接觸到染色液。四面封口的包裝每個邊最多停留5s，總時間小于或等于20s。

3）通過包裝的透明面目測檢查封口區域是否發生染色。

2、邊緣浸入法

1）將透明材料的裙邊和透氣材料分開；

2）將包裝的透明面朝向操作者，在透明材料和透氣材料之間，沿著封口邊在上方滴入染色液，確保整個邊都被染色液浸濕。

3）觀察包裝密封區域染色液穿透整個寬度情況。對于四邊封的包裝每個邊最多5s，總時間小于或等于20s。

3、滴注法

1）將被測包裝浸入到含有染色液的容器中，浸入最小深度約3mm~6mm。

2）沿浸入方向移除包裝，確認整個密封邊都和染色液接觸。

3）從包裝的透明面觀察包裝密封區域染色液在密封寬度方向的穿透情況。對于四邊封的包裝每個邊最多5s，總時間小于或等于20s。

四、染色液穿透法檢測報告

報告應包含如下信息:

1、樣品信息:完整確認試驗材料信息，包括但不僅限于材料的批號、來源、測試的日期、時間、地點和操作人員;

2、狀態調節信息;

3、測試的方法:注射法、邊緣浸入法、滴注法

4、需要識別染色液，如果所用染色液和本方法中的不一致;

5、檢查結果的方法:裸眼觀察或通過設備觀察;

6、結果:

1）染色液通過確定的通道穿透到密封區域的另一側的跡象，應作為泄漏點存在的判定依據;

2）染色液通過表面的毛細作用透過透氣材料的跡象，不應作為泄漏點存在的判定依據;

3）泄漏點的定性描述或用圖示描述;

4）其他偏離標準的信息。

五、染色液穿透法相關問題

1、一般染料注射量為多少能檢出通道?能檢出多大的通道?

一般染色溶液的量可以在包裝最長邊形成大約5mm的深度，可以檢測出封邊區域≥50 μm的通道。

2、加速老化的封口測試，還需要做哪些試驗能確定包裝密封強度和完整性?

加速老化后一般通過剝離強度或爆破強度測試評估包裝密封強度，通過染料滲透測試評估包裝完整性。

3、染料從透氣材料面滲出，是否能直接判定為不合格?

染色液在毛細作用下能隨時間滲透到透氣材料，但不會發生在建議的最長時間內，如果封邊有通道大約在2-3 s內就會出現。如果超過規定的時間，這種情況屬于正?，F象。

4、染料對封合強度有影響嗎?

染料穿透法測試是個破壞性測試，對材料封口強度可能會產生一定影響，般不用做過染料滲透測試的產品再做剝離強度測試。