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嘉峪檢測網 2021-08-10 13:06
三元材料現在正作為取代鈷酸鋰正極的研究熱點，安全性高的優點一直為大眾所看好。在動力電池方面，需要考慮到續航時長，做到較高的功率和能量密度。想要達到上述要求，就必須要提高三元材料的比表面積，而三元材料的比表面與其前驅體的比表面成正比。
在測試三元材料比表面時，我們首先要在取樣時考慮到樣品的特性。電池中應用的三元材料是由LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2三種材料混合而成，考慮到Ni、Co和Mn之間存在明顯的協同效應，所以要以不同的配比來綜合這三種材料的優點。
其次是精確稱樣量。在排除了樣品可能有的車間生產的誤差后，我們需要通過對工藝流程對比、條件控制差異和產物等進行初步分析，對樣品的比表面積做出大概的預估。比表面積越大，稱樣量越小，反之，比表面積越小，稱樣量越大。BET方程為線性方程，只有稱樣量合適，實驗所得的數據的線性越高，所得的BET比表面積就越準確。
再者是科學嚴謹的預處理方案。由于空氣中含有大量水分和混雜氣體，樣品又難免會接觸到空氣，水汽與樣品表面生成的氫鍵在常溫情況下極難斷除，所以在實驗開始前先對樣品進行至少100℃的加熱和抽真空的預處理非常必要。
任選三個三元材料樣品，經預處理之后進行比表面積測試，所得結果如下表所示：
三元材料比表面對比數據
|
儀器類型 |
實驗次數 |
1號 |
2號 |
3號 |
|
動態 |
1 |
0.181 |
0.394 |
0.121 |
|
2 |
0.182 |
0.410 |
0.114 |
|
|
3 |
0.192 |
0.401 |
0.120 |
|
|
4 |
0.166 |
0.401 |
0.120 |
|
|
5 |
0.165 |
0.385 |
0.130 |
|
|
6 |
0.177 |
0.382 |
0.112 |
|
|
7 |
0.180 |
0.399 |
0.125 |
|
|
8 |
0.185 |
0.402 |
0.108 |
|
|
平均值 |
0.17850 |
0.39675 |
0.11875 |
|
|
標準差 |
0.00915 |
0.00932 |
0.00715 |
|
|
靜態 |
1 |
0.162 |
0.390 |
0.111 |
|
2 |
0.158 |
0.379 |
0.105 |
|
|
3 |
0.158 |
0.384 |
0.104 |
|
|
4 |
0.159 |
0.385 |
0.110 |
|
|
5 |
0.155 |
0.388 |
0.101 |
|
|
6 |
0.154 |
0.392 |
0.108 |
|
|
7 |
0.154 |
0.386 |
0.103 |
|
|
8 |
0.153 |
0.387 |
0.112 |
|
|
平均值 |
0.15663 |
0.38637 |
0.10675 |
|
|
標準差 |
0.00311 |
0.00396 |
0.00406 |
|
|
|
||||
|
總平均值 |
0.16756 |
0.39156 |
0.11275 |
|
|
總標準差 |
0.01308 |
0.00875 |
|
|
圖1 三元材料比表面的單值圖
由圖1單值圖可以看出：同種檢測原理下，同種樣品的比表面數值較集中，可認為取樣手法正確或所取樣品已充分混合。
圖2 三元材料比表面的區間圖（均值的95%置信區間）
由圖2的區間圖我們可以看出：當置信區間取為95%時，樣品的比表面積數值均落于區間內。
動態儀器適用于質量控制部門來料檢測，四站同時實驗，準確度與高效兼具。
靜態儀器則更適合研發部門進行針對性研究，如混料特性及比表面對比、比例篩選等實驗。高精確度的分析站不僅可以完成比表面分析，還可以測試孔徑，通過選擇不同的數據模型，應用范圍更廣，可獲取數據更多。
來源：Internet
