鄰苯二酚和對苯二酚是一種被廣泛應用于化工、醫藥和食品等領域中的化工原料，由于鄰苯二酚和對苯二酚均對環境有嚴重的危害且難以降解，已被環保部門限制排放。鄰苯二酚和對苯二酚均屬于苯二酚的同分異構體，分子結構、物理性質、化學性質均十分接近，在測定過程中相互干擾難以同時準確測定，因此探索能夠同時測定對苯二酚和鄰苯二酚的新方法具有非常重要的現實意義。文獻報道鄰苯二酚和對苯二酚同時測定的方法主要有高效液相色譜法、比色法、紫外分光光度、熒光光譜法等，而電化學方法可以利用修飾工作電極提高測定靈敏度、降低檢出限，且操作方便，已建立了多種對苯二酚和鄰苯二酚同時測定的方法。

納米氧化鋅因其特殊的尺寸、形貌和內部結構，具有獨特的物理和化學性質而被廣泛應用于修飾電極。本實驗通過考察鄰苯二酚和對苯二酚在納米氧化鋅修飾玻碳電極上的直接電化學行為，建立了同時測定鄰苯二酚和對苯二酚的電化學新方法。

01主要儀器與試劑子天平：CH2250型，北京賽多利斯儀器系統有限公司。

電化學工作站：CHI660C型，上海辰華儀器公司。

三電極系統：納米氧化鋅修飾玻碳電極為工作電極，Hg／Hg2Cl2為參比電極，鉑電極為輔助電極。

實驗用水為去離子水。

實驗所用其它試劑均為分析純。

鄰苯二酚溶液：1.00 mmol／L，準確稱取0.011?0 g鄰苯二酚于小燒杯中，用水溶解后定量轉入100 mL容量瓶中，搖勻，用水定容，保存備用。同法配制1.00 mmol／L對苯二酚溶液，保存備用。

02修飾電極的制備與活化

玻碳電極處理：用粒徑0.05 μm的氧化鋁拋光粉充分拋光，依次用無水乙醇–硝酸溶液（體積比為1∶1）、二次蒸餾水超聲清洗2～3 min，自然風干，備用。

氧化鋅修飾電極的制備：準確稱量5.0 mg納米氧化鋅粉末，加入1.00 mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），超聲分散6 h。用移液器準確移取2.0 μL分散液于處理過的玻碳電極表面，以紅外燈烘干，備用。

修飾電極的活化：使用循環伏安法將制作好的修飾電極在pH 3.00的B–R緩沖溶液中以50 mV／s的掃描速度，在–1.0～1.4 V區間連續掃描25個循環，使電極活化。

03電化學測定

     在室溫（25℃）下，分別準確移取一定量的對苯二酚和鄰苯二酚標準溶液于10 mL比色管中，加入3.00 mL pH 1.89的B–R緩沖溶液，定容至10.0 mL，搖勻，以三電極系統進行測定并繪制循環伏安或差分脈沖曲線。

04測定結果

該方法應用于模擬水樣中對苯二酚和鄰苯二酚的測定，對苯二酚回收率為96.8%～103.0%，鄰苯二酚回收率為96.4%～104.3%，6次平行測定結果的相對標準偏差對苯二酚不大于4.8%，鄰苯二酚不大于5.6%。