您當前的位置:檢測資訊 > 實驗管理
嘉峪檢測網 2021-02-06 23:28
氣相色譜儀溶劑效應能使低沸點的組分峰帶變窄,故柱效高于分流進樣。所謂溶劑效率是指當不分流進樣時,由于柱的起始溫度比溶劑沸點低15~30℃,樣品在汽化室中以一定的速度汽化,大量溶劑帶著組分很快流向低溫柱頭,并在那里冷凝。
冷凝在柱頭上的溶劑與固定液膜混合形成比固定液膜厚幾倍的溶劑液膜,組分蒸汽塞其前沿在溶劑膜上保留較強,隨著溶劑的揮發其后沿保留較弱,因而使峰變窄,這就是溶劑效應。由于溶劑膜變厚,因而相比減小,氣相色譜儀這種效應對保留時間短的組分尤其明顯,而對于高沸點組分相當于柱頭捕集。
氣相色譜分析中,樣品組分的沸點在色譜分離過程中至關重要。在我們分析一些沸點較低的化合物時,樣品組分的出峰時間相對來說會短一些,所以對于這些出峰時間較短的樣品組分會與樣品溶液中的溶劑峰發生重疊或者覆蓋,這一現象就是氣相色譜分析中的“溶劑效應”。
那么產生這一現象的原因有哪些,以及在分析過程中該怎么避免“溶劑效應”呢?
在檢測器記錄色譜圖的過程中,當我們的溶劑峰嚴重拖尾,并且峰寬較大時,會更容易影響與目標峰之間的分離度,所以也更容易覆蓋一些較早流出的樣品組分。
首先,需要了解氣相色譜儀的進樣過程,我們的樣品會通過進樣針注射到進樣口,由于進樣口溫度較高,樣品溶液會進行汽化。大多數情況下,在進樣口樣品溶液汽化后的體積,要遠遠大于我們所設置的載氣流量,導致載氣不能將樣品組分瞬間進入色譜柱。而樣品溶液中溶劑是最大的組成成分,這就會造成色譜分離過程中溶劑峰譜帶很寬,并且會伴有嚴重的拖尾,同時會覆蓋一些較早流出的樣品組分。為了避免溶劑效應的發生,改善溶劑峰與樣品組分之間的分離度,有以下解決方案:
當色譜柱的樣品容量比較大時:我們可以通過改變柱溫箱的升溫程序,將起始溫度設置成低于溶劑沸點以下20℃左右。這樣汽化后的樣品溶液就會在會在色譜柱的柱頭發生冷凝,樣品溶液重新聚焦;然后接下來的程序升溫過程中,冷凝后的樣品溶液會逐步汽化,并依次進入色譜柱發生色譜分離。這個聚焦的過程,有利于使我們的樣品溶劑峰峰寬變窄,峰高變高;這樣就可以有效改善溶劑峰與目標峰之間的分離度,不會覆蓋一些較早流出的樣品組分。
當色譜柱的樣品容量較小時:為避免色譜柱過載,同時解決溶劑效應現象。我們還可以通過改變樣品溶液的進樣量,來避免出現溶劑效應。比如采取分流模式,增大氣相色譜的分流比或者選擇一個較小的進樣量。
來源:未知