高聚物合金是通過物理或化學方法將2種或2種以上不同種類的高聚物共混,從而形成所需優異性能的高分子混合物新材料。剖析高聚物中各組分含量,對于產品特性研究和生產控制非常重要。熱重分析法是測定物質的質量隨溫度和時間而產生的變化,用來定量評價物質的熱分解過程。上海材料研究所上海市工程材料應用與評價重點實驗室的吳枚曉和石晶兩位研究者首次將熱重分析法,用于對高聚物合金尼龍66/聚四氟乙烯(PA66/PTEE)中各組分含量進行準確測定。
高聚物合金
研究人員首先通過傅里葉變換紅外光譜(FTIR)對PA66/PTEE中各組分進行定性,通過分析初步確定樣品中含有尼龍,再進一步采用差示掃描量熱法(DSC)鑒別各組分熔點以辨別尼龍種類,根據熔點確定樣品中含有PA66和PTEE。最后通過熱重分析曲線測定組分含量,結合之前測試可以得出,第一階段為PA66的分解,第二階段為PTEE的分解,其各自的質量分數也由此確定。
實驗者考慮到實驗方法的精密度和準確度對實驗結果舉足輕重,因此做了進一步研究。為保證該方法的精密度,研究者對PA66/PTEE樣品進行了7次平行測定,測定結果的相對標準偏差都較小,表明該方法具有較好的重復性。之后通過純PA66和純PTEE樣品對合金的熱分解過程進行分析,可以確定此前探究的兩個失重過程確實是PA66和PTEE的熱分解失重過程,而且組分含量測定結果與實際值相差無幾,這證明此方法的準確度良好。
吳枚曉,石晶兩位研究者發現熱重分析法適用于測定高聚物合金PA66/PTEE中各組分含量,也可以同樣應用于其他種類高聚物合金中各組分含量的測定,其中有兩個細節卻值得一提。一是必須通過一定手段確定高聚物組分;二是高聚物合金中各組分在熱分解階段不能有重疊或者化學反應等干擾,否則不能準確判定各組分含量。
總的來說,這種測定高聚物合金含量的新方法,能夠確保實驗的準確度和精密度,而且測定的結果具有學術權威性,令人信服。